Indicateur dithizone, communément appelé réactif au plomb, est le réactif coloré organique le plus utilisé en analyse colorimétrique. Il peut être utilisé pour déterminer les traces d'ions de métaux lourds tels que Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, etc. Sa formule moléculaire est C6H5NHNHCSN=NC6H5. L'apparence est une poudre cristalline noire pourpre. Difficile à dissoudre dans l'eau et les acides inorganiques. Soluble dans le chloroforme et le tétrachlorure de carbone, le chloroforme ayant une solubilité plus élevée et la solution apparaissant en vert. Légèrement soluble dans les solvants hydrocarbonés. Un atome d'hydrogène actif dans la molécule de dithizone est remplacé par un métal et l'atome d'azote forme une liaison de coordination avec l'ion métallique, formant un composé chélaté. La solution apparaît orange ou rouge et la réaction est très sensible. Facile à oxyder par l'air, peut être protégé en ajoutant une solution aqueuse de dioxyde de soufre.
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Formule chimique |
C9H7NO2 |
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Masse exacte |
161.05 |
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Poids moléculaire |
161.16 |
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m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
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Analyse élémentaire |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
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Formulaire |
Cristalline |
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Couleur |
Poudre noire |
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Point de fusion |
168 degrés (déc.) (lit.) |
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Point d'ébullition |
376,1 ± 25,0 degrés (prédit) |
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Densité |
1,2578 (estimation approximative) |
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Coefficient d'acidité ( pKa ) |
pK1 : 4,50 ; pK2 : 15 (25 degrés) |
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Point d'éclair |
>230 degrés F |
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Indice de réfraction |
1.5700 ( estimation ) |
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Indicateur dithizone(nom chimique diphénylthiocarbazone, formule moléculaire C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) est une poudre cristalline noire pourpre aux propriétés chimiques uniques : facilement soluble dans le chloroforme et le tétrachlorure de carbone (la solution apparaît en vert), légèrement soluble dans les alcools et presque insoluble dans l'eau ; Les atomes de soufre et d'azote dans sa structure moléculaire peuvent former des chélates stables avec divers ions métalliques, accompagnés de changements de couleur importants. Cette caractéristique le rend largement applicable dans des domaines tels que la chimie analytique, la gouvernance environnementale, la production industrielle et la recherche biomédicale.
Chimie analytique : une « sonde sensible » pour la détection des métaux lourds
Son application principale réside dans l’analyse qualitative et quantitative des ions de métaux lourds. Les chélates formés entre lui et les ions métalliques ont des couleurs vives, une grande stabilité et sont conformes à la loi de Beer. Une détection haute sensibilité peut être obtenue grâce à des méthodes colorimétriques.
Il présente une sélectivité extrêmement élevée pour les ions plomb (Pb ² ⁺) et peut former des complexes rouge orangé avec une sensibilité allant jusqu'au microgramme (limite de détection de 0,01 μ g/mL). Dans le cadre de la surveillance environnementale, le système dithizone chloroforme est largement utilisé pour détecter la pollution au plomb dans l’eau, le sol et les aliments. Par exemple, la norme chinoise GB 5009.12-2017 stipule l’utilisation de la méthode colorimétrique dithizone pour déterminer la teneur en plomb des aliments. Les étapes opératoires comprennent la digestion des échantillons, le développement de la couleur de la solution de dithizone et la mesure avec un spectrophotomètre. Cette méthode peut éliminer les interférences du cuivre, du zinc et d’autres ions dans des conditions de pH 8,5-9,0.
Détection progressive d'ions multi-métaux
En contrôlant les conditions de réaction telles que la valeur du pH et le type d'agent masquant, une détection progressive de plusieurs ions métalliques peut être obtenue.
Ion mercure (Hg²⁺) : Dans des conditions fortement acides de pH 1-2, il forme un complexe rouge avec le mercure et est utilisé pour surveiller la pollution par le mercure dans les eaux usées industrielles.
Ion cuivre (Cu ² ⁺) : Dans une solution tampon d'acide acétique avec un pH de 4 à 5, il forme un complexe jaune-vert avec le cuivre, qui convient à l'évaluation de l'effet de traitement des eaux usées par galvanoplastie.
Ion zinc (Zn ² ⁺) : Dans une solution tampon d'ammoniac de pH 9-10, il forme un complexe rose avec le zinc et est couramment utilisé pour l'analyse de la composition des alliages.
Il peut être utilisé comme indicateur de point final pour le titrage complexométrique, par exemple, dans la méthode de titrage EDTA pour déterminer le cobalt (Co ² ⁺), la solution avant le point final du titrage est la couleur rouge du complexe de cobalt dithizone. Au point final, l'EDTA capture les ions cobalt et la couleur de la solution passe au bleu noir de la dithizone elle-même, indiquant la fin du titrage.
Gouvernance environnementale : des adsorbants précis pour la pollution par les métaux lourds
Les méthodes traditionnelles de traitement des eaux usées contenant des métaux lourds, telles que la précipitation et l'adsorption, souffrent de coûts élevés et d'une mauvaise sélectivité. Cependant, grâce à une modification fonctionnelle, des matériaux d'adsorption hautement sélectifs peuvent être préparés, améliorant considérablement l'efficacité du traitement.
Gel chélatant pour greffe de dithizone
Le brevet CN103801271B décrit une méthode de préparation de gel greffé avec du Polyacrylamide comme matrice et de la dithizone comme monomère fonctionnel : dissoudre le gel de Polyacrylamide dans de l'eau distillée, ajuster le pH à 9, ajouter la solution de formaldéhyde, laisser tomber la solution de dithizone, réagir à 24 degrés pendant 2 heures et obtenir le produit après séparation et séchage. La capacité d'adsorption du gel pour les ions mercure (Hg ²+) est de 120 mg/g et il maintient une efficacité d'adsorption élevée dans la plage de pH de 2 à 8, ce qui convient au traitement avancé des eaux usées acides des mines et des eaux usées de galvanoplastie.
En le modifiant à la surface des nanoparticules de Fe3O4, des adsorbants magnétiques peuvent être préparés. Par exemple, en liant de manière covalente la dithizone à la surface de la structure de coque Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂-avec un agent de couplage silane, le coefficient de sélectivité d'adsorption (Ksel) du matériau obtenu pour les ions plomb (Pb ² ⁺) atteint 85,6, ce qui est beaucoup plus élevé que celui du matériau non modifié (Ksel=12.3), et peut être rapidement séparé et récupéré par un aimant externe. domaine, réalisant le recyclage de l'adsorbant.
Polymère imprimé dithiazone
La technologie d'impression moléculaire (MIT) combinée à la capacité chélatrice de la dithizone peut préparer des matériaux adsorbants avec un « effet mémoire » sur des ions métalliques spécifiques. Par exemple, en utilisant un complexe de cuivre dithizone comme modèle, des polymères imprimés ont été préparés par polymérisation radicalaire. La capacité d'adsorption des ions cuivre était 3,2 fois supérieure à celle des polymères non imprimés, et le taux de récupération des ions cuivre atteignait 92,7 % dans une solution métallique mixte de 10 mg/L (contenant Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺).
Production industrielle : un "assistant de séparation et de purification" pour les substances de haute-pureté
Indicateur dithizoneSes propriétés chélatrices en font un réactif clé pour la séparation et la purification des ions métalliques dans la production industrielle, particulièrement largement utilisé dans les domaines de la récupération des métaux précieux et de la préparation des matériaux semi-conducteurs.
Dans le traitement des déchets électroniques, il peut être utilisé pour l'extraction sélective de métaux précieux tels que l'or (Au ³ ⁺) et l'argent (Ag ⁺). Par exemple, en ajustant la solution de lixiviation acide du circuit imprimé broyé à pH 1-2 et en ajoutant une solution de chloroforme dithizone, les ions d'or sont extraits dans la phase organique, tandis que les métaux de base tels que le cuivre et le fer restent dans la phase aqueuse, permettant ainsi un enrichissement efficace des métaux précieux. Le taux de récupération de l'or de cette méthode atteint 98,5 % et la dithizone peut être recyclée par régénération par extraction inverse.
Purification des matériaux semi-conducteurs
Dans le processus de préparation des monocristaux de silicium (Si), il peut être utilisé pour éliminer les impuretés telles que le cuivre et le fer des matières premières. Par exemple, en mélangeant de la poudre de silicium avec une solution de dithizone toluène et en agitant à 80 degrés pendant 2 heures, les ions cuivre forment un complexe avec la dithizone et sont extraits. La pureté de la poudre de silicium est augmentée de 99,9 % à 99,999 %, répondant aux exigences de qualité semi-conductrice.
Dans des processus tels que la galvanoplastie du zinc et du nickel, la dithizone peut être utilisée comme agent purifiant pour éliminer les impuretés nocives telles que le plomb et le cadmium de la solution de placage. Par exemple, l’ajout d’une solution d’éthanol de dithizone à une solution de zingage contenant 0,5 mg/L de plomb provoque la précipitation des ions plomb sous forme de complexes de plomb de dithizone. Après filtration, la teneur en plomb dans la solution de placage diminue jusqu'à moins de 0,01 mg/L, améliorant considérablement la qualité du revêtement.
Leindicateur de dithizoneque nous fournissons est une substance d'une pureté de 98%. Le réactif est obtenu grâce à notre propre technologie. Préparez selon les étapes suivantes.
(1) Préparation du sel de phénylhydrazine dithioformiate de phénylhydrazine. Dissoudre 13 g de phénylhydrazine dans 60 ml d'éther et ajouter goutte à goutte 5,2 ml de sulfure de carbone. Filtrer le précipité blanc généré et laver à l'éther pour obtenir environ 15g.
(2) Préparation de diphénylènediamine thiourée. Placez le produit ci-dessus dans un bécher et chauffez-le au bain-marie à 96-98 degrés. Une fois le matériau fondu, libère du sulfure d'hydrogène et se transforme en une substance semblable à un gel jaune pâle. Si du gaz ammoniac est libéré, retirez-le du bain chaud et refroidissez-le avec de l'eau. Utilisez ensuite de la glace. Refroidissez-le ensuite avec de la glace, ajoutez 15 ml d'éthanol anhydre, sortez-le du bain de glace, remuez et chauffez légèrement. À ce stade, la substance semblable à un gel devient un produit cristallin, filtrez-la, lavez-la avec de l'éthanol et obtenez environ 7,5 g.
(3) Préparation de dithizone. Ajouter la diphénylthiourée obtenue à une solution caustique de potassium (6 g d'hydroxyde de potassium dissous dans 60 ml de méthanol anhydre), faire refluer au bain-marie bouillant pendant 5 minutes, retirer et refroidir dans un bain de glace. Filtrer et acidifier le filtrat avec de l'acide sulfurique jusqu'à ce que le papier test rouge Congo change de couleur et qu'un précipité bleu foncé soit précipité. Filtrer et traiter le précipité avec une solution caustique de potassium et de l'acide sulfurique. Après filtration, laver à l’eau jusqu’à ce qu’aucun ion sulfate ne soit présent. Le séchage à 40 degrés donne environ 3 g de dithizone.
(4) Refroidir le mélange de phénylhydrazine et de toluène en dessous de 0 degré, ajouter du disulfure de carbone sous agitation et contrôler la vitesse d'addition pour maintenir la température de réaction à 60-70 degrés. Laissez-le pendant plus de 10 minutes, puis chauffez-le à 90-95 degrés, dissolvez les cristaux et démarrez la réaction.
(5) Lorsqu'une grande quantité de cristaux précipite et que le réactif acétate de plomb devient légèrement brun, la réaction est terminée. Après refroidissement, il est filtré et les cristaux sont lavés successivement avec du toluène froid et de l'éthanol. Le cristal blanc obtenu est le diphénylthiocarbazide.
(6) Ensuite, ajoutez du diphénylcarbazide à une solution méthanolique d'hydroxyde de potassium, chauffez et refluez pendant 5 à 10 minutes, refroidissez avec de l'eau glacée à environ 30 degrés et filtrez les substances insolubles.
(7) Ajouter 0,5 mol/L de solution aqueuse d'acide sulfurique au filtrat tout en remuant jusqu'à ce que la solution soit acide par rapport au papier test rouge Congo. Lavez d'abord les cristaux obtenus à l'eau froide, puis dissolvez-les dans une solution d'hydroxyde de sodium à 5 %, filtrez les substances insolubles et refroidissez le filtrat avec de l'eau glacée.
(8) En même temps, acidifiez le papier test rouge Congo avec de l'acide sulfurique froid à 0,5 mol/L jusqu'à ce qu'il devienne acide. Après précipitation complète, filtrez-le. Lavez soigneusement les cristaux filtrés avec de l’eau glacée jusqu’à ce que l’ion SO4 2- soit qualifié. Après égouttage, sécher à 40 degrés pour obtenir le produit fini diphénylthiocarbazone.
FAQ
Comment préparer l’indicateur dithizone ?
Préparez la solution de dithizone endissoudre 0,05 g de dithizone dans 100 ml d'éthanol à 95 % dans un bécher de 250 ml. Le solide peut ne pas se dissoudre complètement, mais après agitation, une solution bleu foncé/vert est obtenue. Cette solution doit être fraîche.
Quelle est l’utilité de la dithizone en chimie analytique ?
La dithizone est définie comme un composé chimique utilisé dansapplications de détection par fluorescence, en particulier pour détecter des résidus spécifiques dans des échantillons tels que les légumes et l'eau, où il forme des complexes qui peuvent être quantifiés grâce à des méthodes d'extinction de fluorescence.
Qu'est-ce que le test dithizone pour le plomb ?
La méthode dithizonemesures plomb dans l'eau et les eaux usées. Le réactif DithiVer Metals est une forme de poudre stable de dithizone. Les ions plomb dans la solution basique réagissent avec la dithizone au plomb 6 plomb, méthode dithizone (300 µg/L) pour former un complexe de dithizonate de plomb rose à rouge-, qui est extrait avec du chloroforme.
Qu'est-ce que la méthode dithizone pour l'analyse du cadmium ?
La détermination colorimétrique avec la dithizone (diphénylthiocarbazone) estune méthode simple qui a été appliquée pour analyser les ions cadmium (Cd) dans l'eau. Cependant, la détermination de concentrations proches de la valeur standard environnementale (3 ugL-1) l’utilisation de cette méthode est difficile en raison de sa faible sensibilité.
Comment est également connu le dithizone ?
Dithizone, également connu sous le nomDiphénylthiocarbazone, est utilisé pour mesurer la pureté des préparations d'îlots pancréatiques destinées à être transplantées chez des humains atteints de diabète de type 1. C'est un ligand qui forme des complexes avec plusieurs métaux dont le mercure et le plomb.
Quel est le meilleur test pour le cadmium ?
Le meilleur test de dépistage et de diagnostic de l'exposition chronique au cadmium est unTaux de cadmium urinaire sur 24 heures, normalisé par rapport à l'excrétion de créatinine. Métallothionéine urinaire et2-l'excrétion de microglobulines peut être corrélée à une exposition-à long terme au cadmium.
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