Le composant central deDBDMH (lien:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/DBDMH-CAS-77-48-5.html) est la dibromohydrine, un dérivé de l'hydantoïne et de la poudre cristalline blanche ou jaune clair. Il s'agit d'un nouveau type de désinfectant à haute efficacité avec un large spectre bactéricide, un effet bactéricide puissant, des performances douces et peut être décomposé en dioxyde de carbone, azote et eau. L'inconvénient est qu'il se dissout très lentement dans l'eau. En tant que bactéricide et algicide, il peut tuer efficacement diverses bactéries, champignons, virus, algues, virus de l'hépatite, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorrhée, choléra, Salmonella typhimurium, etc. Il peut être largement utilisé dans la désinfection des lieux publics, la désinfection des surfaces des objets environnementaux, désinfection des produits sanitaires et conservation des aliments : en aquaculture, il peut prévenir et contrôler efficacement diverses maladies bactériennes et fongiques telles que les poissons, les tortues, les crabes, les crevettes, les grenouilles et les crustacés. Maladies; Désinfecte et stérilise l'eau industrielle, l'eau du robinet, les eaux usées domestiques et les piscines.
En raison de sa large gamme d'utilisations, de nombreux chercheurs ont étudié le produit. Afin d'augmenter le rendement du produit, les scientifiques ont effectué diverses tentatives pour améliorer la pureté du produit. Nous énumérons ici quatre méthodes de synthèse courantes pour 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne (DBDMH) :
1. Méthode à l'urée hydrobromée :
Cette méthode est l'une des méthodes courantes de synthèse du DBDMH. Les étapes sont les suivantes:
1.1. Préparez une solution d'acide acétique anhydre ou de chlorure de méthyle :
Dans une cuve de réaction sèche, ajouter une quantité appropriée d'acide acétique anhydre ou de chlorure de méthyle. Notez que le choix du solvant anhydre dépend des conditions expérimentales et des performances de la réaction.
1.2. Dissoudre l'urée :
Ajouter progressivement l'urée à l'acide acétique anhydre ou au chlorure de méthyle jusqu'à saturation. La dissolution de l'urée peut être accélérée en remuant et en contrôlant la température de dissolution à 0-5 degrés Celsius.
1.3. Ajouter du brome liquide :
Ajouter lentement et régulièrement du brome goutte à goutte à de l'acide acétique anhydre ou du chlorure de méthyle dissous dans de l'urée. Le meilleur taux d'addition est d'ajouter du brome au système réactionnel sous la forme d'un écoulement de ruissellement. Dans le même temps, maintenez la température du système de réaction dans la plage de 0-5 degrés Celsius.
1.4. Temps d'agitation et de maintien du mélange réactionnel :
Pendant l'ajout progressif de brome au système réactionnel, le mélange a été agité doucement à l'aide d'un agitateur. L'agitation du mélange réactionnel a été poursuivie pendant 2-4 heures pour assurer une réaction suffisante.
1.5. Collecte de sédiments :
À la fin de la réaction, vous observerez la formation d'un précipité solide blanc dans le mélange réactionnel, qui est le produit 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne.
Le mélange réactionnel a été filtré en utilisant une unité de filtration pour isoler un précipité solide.
1.6. Laver le produit solide :
Le produit solide résultant a été lavé avec de l'éthanol froid. Cette étape consiste à éliminer le brome restant et les autres impuretés.
De l'éthanol froid a été ajouté au produit solide, agité et filtré.
Cette étape de lavage peut être répétée plusieurs fois pour garantir la pureté du produit solide.
1.7. Séchage et purification :
Placer le produit solide lavé dans un dessiccateur sous vide et le sécher à une température appropriée. Cela peut aider à éliminer l'éthanol et l'humidité résiduels et à obtenir des cristaux purs de 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne.
Au final, vous obtiendrez des cristaux DBDMH purs.
2. Méthode tétrabromocyclospendine :
La méthode utilise la tétrabromocycloclidinone comme matière première pour synthétiser le DBDMH. Les étapes sont les suivantes:
2.1. Préparation de Bromocyclopentadiénylacétone (DMDHPA) :
- Dans une cuve de réaction, ajouter une quantité appropriée de cyclopentadiène et d'acétone, ajouter un catalyseur (tel que le borane, etc.) et obtenir le DMDHPA en chauffant et en faisant réagir. Cette étape peut être réalisée par une méthode connue.
2.2. Réaction avec le brome :
- Dans un réacteur sec, ajouter le DMDHPA et le brome.
- Chauffez le système réactionnel à une température appropriée (généralement dans la plage de 60-100 degrés Celsius) et agitez le mélange réactionnel pour favoriser la réaction.
- Au cours de la réaction, il a été observé que le brome réagissait avec le DMDHPA pour générer de la 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne.
2.3. Isolez le produit :
- Une fois la réaction terminée, le mélange réactionnel est refroidi et dilué avec une quantité appropriée d'eau.
- Le produit 1,3-Dibromo-5,5-diméthylhydantoïne précipitera sous forme de précipité solide.
- Séparer et récupérer le produit solide à l'aide d'un dispositif de filtration.
2.4. Purification et séchage :
- Le produit solide collecté peut contenir des impuretés nécessitant une purification.
- La recristallisation peut être effectuée à l'aide de solvants tels que l'éther diéthylique ou le chloroforme pour éliminer les impuretés.
- Séchage sous vide du produit pur pour éliminer le solvant résiduel et l'humidité afin d'obtenir de la 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne pure.
3. Méthode à l'acide p-toluènesulfonique :
Le procédé prépare le DBDMH en faisant réagir de l'acide p-toluènesulfonique et de l'acide bromhydrique. Les étapes sont les suivantes:
3.1. Préparation de 5,5-diméthylcyclopentadiénylacétone (DMDHPA) :
- Dans une cuve de réaction, ajoutez la quantité appropriée de cyclopentadiène et d'acétone, et ajoutez un catalyseur (tel que le borane, etc.) en même temps.
- La réaction de cyclisation est réalisée en chauffant la réaction pour générer de la 5,5-diméthylcyclopentadiénylacétone (DMDHPA).
- Cette étape peut être réalisée selon des méthodes connues.
3.2. Réaction avec le brome :
- Dissoudre l'acide p-toluènesulfonique dans une quantité suffisante d'acétonitrile.
- Ajouter du DMDHPA dans le récipient de réaction et ajouter lentement du brome goutte à goutte.
- Il est recommandé d'effectuer la réaction sous contrôle de température, généralement dans la plage de 0-10 degrés Celsius.
- Au fur et à mesure que la réaction progresse, on observe que le brome réagit avec le DMDHPA pour former la 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne.
3.3. Isolement du produit :
- Une fois la réaction terminée, diluer le mélange réactionnel et utiliser une quantité appropriée d'acétonitrile ou d'eau déminéralisée.
- Le produit 1,3-Dibromo-5,5-diméthylhydantoïne précipitera sous forme de précipité solide.
- Séparer et récupérer le produit solide à l'aide d'un dispositif de filtration.
3.4. Purification et séchage :
- Le produit solide collecté peut contenir des impuretés nécessitant une purification.
- La recristallisation peut être effectuée à l'aide de solvants tels que l'éther diéthylique ou le chloroforme pour éliminer les impuretés.
- Séchage sous vide du produit pur pour éliminer le solvant résiduel et l'humidité afin d'obtenir de la 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne pure.
4. Méthode à la pyridine :
La méthode utilise la pyridine comme matière première pour synthétiser le DBDMH. Les étapes sont les suivantes:
4.1. Préparation de pyridine-2,4-acide dicarboxylique :
- Dans un ballon de réaction, mélanger la pyridine et l'acide formique et ajouter le catalyseur (ex. pyrophosphate triester).
- La réaction est généralement effectuée à une température plus élevée, telle qu'une réaction d'ébullition.
- Une fois la réaction terminée, l'acide pyridine-2,4-dicarboxylique est obtenu.
4.2. Réaction avec le nitrite de sodium :
- Dissoudre l'acide pyridine-2,4-dicarboxylique dans suffisamment de solvant tel que le chloroforme.
- Ajouter la quantité appropriée de nitrite de sodium pour ajuster la valeur du pH.
- Agiter les réactifs à basse température.
- Au cours de la réaction, on observe la production de composés de nitrosopyridine.
4.3. Réaction de bromation :
- Transférer les réactifs dans un autre récipient.
- Ajouter la quantité appropriée de bromure cuivreux (CuBr2) comme catalyseur.
- Au cours de la réaction, une réaction de substitution de la nitrosopyridine par le brome est observée pour former un composé bromopyridine.
4.4. Isolement du produit :
- Une fois la réaction terminée, diluer le mélange réactionnel et une quantité appropriée d'acétate d'éthyle peut être utilisée.
- Ajuster le pH, généralement avec une solution de bicarbonate de sodium (NaHCO3).
- Séparer les phases organique et aqueuse et récupérer la phase organique.
4.5. Purification et séchage :
- Éliminer le solvant de la phase organique à l'aide d'un évaporateur rotatif pour obtenir le composé bromopyridine.
- Pour la purification de la bromopyridine, des méthodes telles que la recristallisation ou la chromatographie sur colonne peuvent être utilisées.
- Séchage sous vide du produit pur pour éliminer le solvant résiduel et l'humidité afin d'obtenir de la 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne pure.
Voici de brèves descriptions de quatre méthodes de synthèse courantes pour la 1,3-dibromo-5,5-diméthylhydantoïne (DBDMH). Veuillez noter que lorsque vous effectuez ces réactions de synthèse chimique en laboratoire, vous devez suivre strictement les procédures d'exploitation sûres des expériences chimiques et vous assurer qu'elles sont effectuées dans des conditions appropriées. Si vous avez besoin d'informations chimiques plus détaillées et spécifiques, veuillez vous référer à la littérature chimique pertinente et aux documents professionnels.