N,N-Diméthylformamide(DMF) est un composé organique avec CAS 68-12-2 et formule moléculaire HCON (CH3) 2. C'est un liquide incolore et transparent avec une odeur irritante particulière et peut être mélangé avec de l'eau, de l'éthanol, de l'éther, des aldéhydes, des cétones. , esters, hydrocarbures halogénés et hydrocarbures aromatiques. Ce n'est pas seulement une matière première chimique largement utilisée, mais aussi un excellent solvant. Il joue également un rôle important dans la synthèse des matériaux polymères. Il peut être utilisé comme solvant et milieu réactionnel pour préparer des matériaux polymères tels que le polyamide, le polyuréthane et le polyacrylonitrile. Ces matériaux polymères ont de nombreuses applications dans les industries, la construction, les soins de santé et d'autres domaines.
(Lien produit:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
Le N,N-diméthylformamide est un composé organique important couramment utilisé en laboratoire pour synthétiser divers composés et médicaments. Vous trouverez ci-dessous plusieurs méthodes courantes de synthèse en laboratoire du N, N-diméthylformamide :
Méthode 1 : Méthode de synthèse directe
La méthode de synthèse directe est une méthode de laboratoire couramment utilisée pour synthétiser le N, N-diméthylformamide. Cette méthode utilise la diméthylamine et l'acide formique comme matières premières et réagit dans certaines conditions de température et de pression pour générer du N, N-diméthylformamide. Vous trouverez ci-dessous une introduction détaillée aux étapes et aux équations de réaction chimique pour la synthèse directe du N, N-diméthylformamide.
1. Principes expérimentaux
La méthode de synthèse directe est un processus de production de N, N-diméthylformamide en faisant réagir de la diméthylamine et de l'acide formique dans certaines conditions de température et de pression. Cette réaction appartient à la réaction d'amination, ce qui signifie que dans des conditions neutres ou acides, les amines réagissent avec les acides carboxyliques pour former des amides. Cette expérience utilise des catalyseurs acides tels que l'acide sulfurique, l'acide phosphorique, etc. pour améliorer la vitesse de réaction et la pureté du produit.
2. Étapes expérimentales
2.1 Préparation du matériel expérimental : diméthylamine, acide formique, acide sulfurique, réacteur, thermomètre, manomètre, condenseur, flacon récepteur, etc.
2.2 Ajoutez de la diméthylamine et de l'acide formique dans une certaine proportion dans le réacteur et commencez à remuer.
2.3 Ajoutez une quantité appropriée d'acide sulfurique dans le réacteur et ajustez le pH aux conditions acides.
2.4 Chauffer la cuve de réaction à une certaine température et la maintenir pendant un certain temps pour permettre à la réaction de se dérouler pleinement.
Recueillir le N, N-diméthylformamide généré par la réaction dans le flacon récepteur à travers un condenseur.
2.6 Purifier le N, N-diméthylformamide collecté, par exemple en éliminant les impuretés par distillation, pour obtenir du N, N-diméthylformamide de haute pureté.
3. Équation de réaction chimique
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Parmi eux, l'acide formique et la diméthylamine réagissent dans des conditions acides pour produire du N, N-diméthylformamide et de l'ammoniac. Cette réaction est réversible et, en pratique, la vitesse de réaction et la pureté du produit peuvent être améliorées en ajustant des facteurs tels que la température, la pression et le rapport entre les matériaux.
Méthode 2 : Méthode de synthèse indirecte
La méthode de synthèse indirecte est une méthode couramment utilisée en laboratoire pour préparer le N, N-diméthylformamide. Cette méthode consiste à synthétiser d’abord d’autres intermédiaires, puis à les convertir en N, N-diméthylformamide.
1. Principes expérimentaux
La méthode de synthèse indirecte consiste à synthétiser d'abord du chlorhydrate de diméthylamine ou du sulfate de diméthyle, puis à le convertir en N, N-diméthylformamide. Cette expérience utilise le chlorhydrate de diméthylamine comme intermédiaire et réagit avec l'acide sulfurique pour produire du sulfate de diméthyle et du chlorure d'hydrogène. Ensuite, le sulfate de diméthyle est séparé par distillation et d’autres méthodes de séparation. Enfin, le N,N-diméthylformamide est obtenu par réaction d'échange d'ester avec le méthanol. Cette méthode est facile à mettre en œuvre et présente une pureté de produit élevée, mais nécessite plusieurs étapes de réaction.
2. Étapes expérimentales
2.1 Ajouter le chlorhydrate de diméthylamine dans le récipient de réaction et commencer à remuer.
2.2 Ajoutez une quantité appropriée d'acide sulfurique dans le réacteur et ajustez le pH aux conditions acides.
2.3 Chauffer la cuve de réaction à une certaine température et la maintenir pendant un certain temps pour permettre à la réaction de se dérouler pleinement.
2.4 Recueillir le sulfate de diméthyle généré par la réaction dans le flacon récepteur via le condenseur.
Distiller le sulfate de diméthyle collecté pour séparer le méthanol et le sulfate de diméthyle.
2.6 Ajoutez du méthanol et du sulfate de diméthyle dans une certaine proportion dans le récipient de réaction et commencez à remuer.
2.7 Ajouter une quantité appropriée de catalyseur, tel qu'un catalyseur acide ou alcalin, au réacteur.
Chauffez la cuve de réaction à une certaine température et maintenez-la pendant un certain temps pour permettre à la réaction de se dérouler pleinement.
2.9 Recueillir le N, N-diméthylformamide généré par la réaction dans le flacon récepteur via un condenseur.
2.10 Purifier le N, N-diméthylformamide collecté, par exemple en éliminant les impuretés par distillation, pour obtenir du N, N-diméthylformamide de haute pureté.
3. Équation de réaction chimique
(CH3)2NH + H2DONC4→ (CH3)2ONS4 + HCl
(CH3)2ONS4 +CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2DONC3H
(CH3)2NH2DONC3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2OH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Parmi eux, le chlorhydrate de diméthylamine réagit avec l'acide sulfurique pour produire du sulfate de diméthyle et du chlorure d'hydrogène ; Le sulfate de diméthyle subit une réaction d'échange d'ester avec le méthanol pour produire du N, N-diméthylformamide.
Méthode 3 : Méthode de biosynthèse
La biosynthèse est une méthode de synthèse du N, N-diméthylformamide par catalyse microbienne ou enzymatique. Cette méthode présente les avantages d’une opération simple, de conditions de réaction douces et ne nécessite pas l’utilisation de produits chimiques toxiques et nocifs. Elle est donc considérée comme une méthode de synthèse respectueuse de l’environnement.
1. Principes expérimentaux
La méthode de biosynthèse utilise une catalyse microbienne ou enzymatique pour convertir le méthanol et la diméthylamine en N, N-diméthylformamide. Les micro-organismes couramment utilisés comprennent les bactéries, les levures, etc., tandis que les enzymes comprennent la méthanol oxydase, la diméthylamine réductase, etc. Cette méthode est réalisée dans des conditions neutres ou acides, avec une sélectivité élevée et une basse température de réaction, tandis que le produit est facile à séparer et à purifier. .
2. Étapes expérimentales
2.1 Ajoutez du méthanol et de la diméthylamine dans une certaine proportion dans le récipient de réaction et commencez à remuer.
2.2 Selon les besoins expérimentaux, sélectionnez des micro-organismes ou des catalyseurs enzymatiques appropriés à ajouter au récipient de réaction.
2.3 Ajustez la température et la valeur du pH à l'intérieur du récipient de réaction, maintenez un certain temps de réaction et assurez-vous que la réaction se déroule pleinement.
2.4 Recueillir le N, N-diméthylformamide généré par la réaction dans le flacon récepteur via un condenseur.
2.5 Purifier le N, N-diméthylformamide collecté, par exemple en éliminant les impuretés par distillation, pour obtenir du N, N-diméthylformamide de haute pureté.
3. Équation de réaction chimique
L'équation de la réaction chimique pour la biosynthèse du N, N-diméthylformamide est la suivante :
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Parmi eux, le méthanol et la diméthylamine réagissent sous l’action de micro-organismes ou de catalyseurs enzymatiques pour produire du N, N-diméthylformamide et de l’ammoniac.
En résumé, il existe différentes méthodes de synthèse du N,N-diméthylformamide en laboratoire, et chaque méthode présente ses propres avantages et inconvénients. Des méthodes appropriées peuvent être sélectionnées pour la synthèse en fonction des besoins réels.