4-phénylbutyrate de sodium(lien:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/sodium-phénylbutyrate-powder-cas-1716-12-7.html), est un composé organique qui existe sous forme de cristaux solides incolores ou blancs. La formule chimique est C10H11NaO2, le poids moléculaire correspondant est de 186,19 g/mol et il n'a généralement aucune odeur évidente. Il a une bonne solubilité dans l'eau. Il peut également être dissous dans certains solvants organiques, tels que le méthanol, l'éthanol, le chloroforme, etc. Relativement stable à haute température. Cependant, il peut se décomposer s’il est exposé à la chaleur pendant des périodes prolongées. La solution aqueuse est alcaline et a un pH élevé. C'est une substance inflammable qui peut brûler sous une flamme nue pour produire du dioxyde de carbone, de l'eau et des gaz organiques. Il a été largement utilisé dans certains produits cosmétiques et de beauté. Il possède des propriétés hydratantes, antioxydantes et antibactériennes et est utilisé pour améliorer la texture de la peau, retarder le vieillissement cutané et prévenir les problèmes de peau comme l'acné. Il a également d'autres domaines d'application, tels que la neuroprotection, l'antiépilepsie, le traitement du déficit en enzyme de conversion de l'angiotensine, etc. De plus, il est également utilisé comme réactif de laboratoire et joue un rôle dans la recherche biomédicale.
Le 4-phénylbutyrate de sodium (4-phénylbutyrate de phénylsodium) est un composé organique qui peut être préparé par diverses méthodes de synthèse. Voici plusieurs méthodes de synthèse courantes :
1. Méthode de génération in situ :
Cette méthode génère du 4-phénylbutyrate de phénylsodium in situ grâce à la réaction.
- Étapes de réaction : ajouter de l'acide benzoïque et du bromobutane dans le réacteur et effectuer une réaction de condensation en présence d'alcali pour générer du 4-phénylbutyrate. Ensuite, le 4-phénylbutyrate réagit avec l'hydroxyde de sodium pour former le 4-phénylbutyrate de phénylsodium.
C7H6O2 plus C4H9Br → 4-phénylbutyrate
4-phénylbutyrate plus NaOH → C10H13NaO2
2. Méthode de réaction :
- Équation de réaction : C10H12O2 plus NaOH → C10H13NaO2
Étapes synthétiques :
1. Préparez les réactifs : 4-acide phénylbutyrique (4-acide phénylbutyrique) et base (telle que l'hydroxyde de sodium ou le carbonate de sodium). Préparez également le solvant approprié.
2. Préparation de l'appareil de réaction : Dans des conditions sèches, équiper un récipient de réaction approprié, tel qu'un ballon à fond rond. Assurez-vous que le réacteur a une atmosphère inerte.
3. Préparation du mélange réactionnel : l'acide 4-phénylbutyrique et une quantité appropriée de base sont dissous dans un solvant approprié pour former un mélange réactionnel. Les solvants couramment utilisés comprennent l'éthanol, le méthanol, etc.
4. Réaction de chauffage : chauffer le mélange réactionnel à une température de réaction appropriée, généralement comprise entre 75-100 degrés. Dans cette étape, la réaction se déroule pendant environ plusieurs heures.
5. Réaction d'agitation : continuez à remuer le mélange réactionnel dans des conditions d'agitation appropriées pour favoriser la progression de la réaction.
6. Fin de la réaction : Une fois la réaction terminée, le mélange réactionnel a été refroidi à température ambiante.
7. Traitement d'acidification : Acidifiez le mélange réactionnel en ajoutant une solution acide telle que l'acide chlorhydrique. Cela entraînera la précipitation du sel de sodium résultant.
8. Précipitation des cristaux : Les cristaux de 4-phénylbutyrate de sodium sont précipités en refroidissant le mélange réactionnel, en diluant ou en ajoutant un solvant approprié.
9. Filtration et lavage : Laver et filtrer le précipité obtenu avec un solvant approprié. Cela éliminera les impuretés.
10. Séchage et purification : Séchez le produit jusqu'à un poids constant par une méthode de séchage appropriée et effectuez les étapes de purification nécessaires, telles que la recristallisation, etc.
11. Vérification et identification : Utiliser des techniques analytiques appropriées, telles que la spectrométrie de masse, la spectroscopie infrarouge, etc., pour identifier et vérifier le produit obtenu.
3. Méthode d'ammonification :
Équation de réaction :
Étapes de synthèse de C10H12O2 plus NH3 → C10H13NaO2 :
1. Préparez les réactifs : 4-acide phénylbutyrique (4-acide phénylbutyrique) et ammoniac (NH3). Préparez également le solvant approprié.
2. Préparation de l'appareil de réaction : Dans des conditions sèches, équiper un récipient de réaction approprié, tel qu'un ballon à fond rond. Assurez-vous que le réacteur a une atmosphère inerte.
3. Dissolution des réactifs : ajoutez de l'acide 4-phénylbutyrique, une quantité appropriée d'ammoniac gazeux et un solvant approprié dans le récipient de réaction. Les solvants couramment utilisés peuvent être le méthanol, l’éthanol, etc.
4. Réaction de chauffage : Chauffage du récipient de réaction à une température de réaction appropriée, généralement dans des conditions de chauffage modérées. La température de réaction peut être ajustée en fonction des exigences expérimentales, généralement entre 50-100 degrés.
5. Réaction d'agitation : continuez à remuer le mélange réactionnel dans des conditions d'agitation appropriées pour favoriser la réaction.
6. Fin de la réaction : Selon l'avancement de la réaction, la durée de la réaction prend généralement plusieurs heures à plusieurs dizaines d'heures. Une fois la réaction terminée, le chauffage est arrêté.
7. Refroidissement : Refroidir le mélange réactionnel à température ambiante.
8. Traitement d'acidification : Acidifiez le mélange réactionnel en ajoutant une solution acide telle que l'acide chlorhydrique. Cela provoquera la précipitation du phénylbutyrate de 4-phénylammonium.
9. Précipitation des cristaux : Les cristaux de 4-phénylbutyrate de sodium sont précipités en refroidissant le mélange réactionnel, en diluant ou en ajoutant un solvant approprié.
10. Filtration et lavage : Laver et filtrer le précipité obtenu avec un solvant approprié. Cela éliminera les impuretés.
11. Séchage et purification : Séchez le produit jusqu'à un poids constant par une méthode de séchage appropriée et effectuez les étapes de purification nécessaires, telles que la recristallisation, etc.
12. Vérification et identification : Utiliser des techniques analytiques appropriées, telles que la spectrométrie de masse, la spectroscopie infrarouge, etc., pour identifier et vérifier le produit obtenu.
4. Méthode photocatalytique :
- Étapes de réaction : faire réagir l'acide 4-phénylbutyrique avec un catalyseur photosensible approprié (tel qu'un dérivé du stilbène) sous une lumière ultraviolette pour générer du 4-phénylbutyrate de phénylsodium.
- Équation de réaction : C10H12O2 plus catalyseur photosensible plus irradiation lumineuse → C10H13NaO2
Il convient de noter que lors de la mise en œuvre de la méthode de synthèse ci-dessus, l'opération expérimentale doit respecter les règles de sécurité et les conditions de réaction, les solvants et les catalyseurs doivent être sélectionnés dans la plage applicable. Dans le même temps, il est recommandé de se référer à la littérature et aux manuels scientifiques pertinents pour connaître les procédures opératoires plus détaillées et les conditions expérimentales spécifiques.