Dans l’article précédent, nous avons parlé de la méthode de préparation de l’intermédiaire 2 dans la préparation dechlorhydrate de tétracaïne, cette fois, nous poursuivons nos étapes d’exploitation :
(1) Ajouter 600 g d’eau désionisée à la bouteille, ajouter 65 g d’hydroxyde Warner à membrane désionisée en remuant, et remuer jusqu’à ce que la solution soit claire après l’ajout, refroidir à température ambiante et arrêter de remuer pour utilisation.
(2) Ajouter 500 g de méthanol, ajouter 250 g d’intermédiaire II et refroidir au bain-marie.
(3) Une fois la conservation de la chaleur terminée, commencez à évaporer le méthanol sous pression réduite et la température maximale ne doit pas dépasser 70 °C.
(4) Une fois la concentration terminée, Case ajoute de l’acide chlorhydrique pour ajustement.
(5) La valeur du pH est d’environ 3 ~ 4, arrêtez de goutter, remuez pendant une heure, effectuez une filtration par aspiration et obtenez enfin environ 300 g de solide blanc cassé.
(6) Lorsque la température du matériau de séchage est inférieure à 50 ° C, environ 210 ~ 220 g de matériau sont obtenus
Préparation et raffinage des produits bruts :
(1) Ajouter 1000 g de méthyl isobutylcétone, après le pompage, fermer le vide et ouvrir la bouche de la bouilloire, laisser reposer pendant 30 minutes et regrouper la couche inférieure d’eau. 130 g de trois intermédiaires et 175 g de carbonate de sodium ont été mis dedans.
(2) Chauffer jusqu’au reflux pour séparer l’eau. Le temps de séparation de l’eau est d’environ six heures.
(3) Après avoir aliquote l’eau, ajouter l’eau intermédiaire. La réaction de reflux est effectuée et la séparation de l’eau est effectuée en même temps.
(4) Lorsque plus d’eau ne sort, refroidissez à 55 ~ 66 ° C, ajoutez de l’eau désionisée et laissez reposer pour la stratification pendant une heure. À ce moment,la température est d’environ 50 ° C.
(5) La méthylisobutylcétone a été évaporée de la couche organique sous pression réduite jusqu’à ce qu’aucune fraction n’apparaisse à 90 °C et que le solvant soit éliminé sous pression réduite.
(6) Peser 75 g d’acide chlorhydrique, l’égoutter lentement avec un entonnoir de chute de pression constante et contrôler la température interne entre 60 ~ 75 ° C. La pompe à eau pompe environ 30 g d’eau apportée par l’acide chlorhydrique, arrête le pompage et contrôle la température de pompage entre 60 et 75 ° C.
Processus de post-traitement :
(1) Ajouter 170 g d’éthanol, allumer le chauffage et le dissoudre complètement, retirer le chauffage, refroidir avec de l’eau glacée, tomber à 5 ~ 10 ° C, filtrer avec aspiration, rincer le gâteau de filtre avec une petite quantité d’alcool froid une fois, le sécher et peser pour obtenir 123 g de solide.
(2) Décolorer, ajouter 123 g de produit brut, ajouter 9 g de charbon actif, ajouter 150 g d’éthanol, chauffer, remuer et reflux pendant 20 minutes, une fois le reflux terminé, filtrer le charbon actif à chaud et transférer le filtrat après le pompage dans une fiole propre à trois cols de 500 ml.
(3) Ouvrez la fiole à trois cols et remuez, laissez-la refroidir naturellement à 30 ° C, refroidissez avec un bain de glace et filtrez par aspiration lorsqu’elle tombe à 5 ° C, et rincez le gâteau de filtre une fois avec une petite quantité d’éthanol froid. Après rinçage, les matériaux séchés par filtration par aspiration ont été transférés sur du papier filtre et séchés dans un four pour obtenir 110 g de produit, qui a été qualifié après analyse en laboratoire et mis en stockage. Le processus de préparation de l’ensemble du produit est compliqué, rigoureux et imbriqué. Le contenu du produit fabriqué est supérieur à 98%, ce qui répond aux exigences de qualité du produit.
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