Chlorhydrate de tétracaïneest un composé et un poids moléculaire de 264,36326. C’est une poudre blanche, facilement soluble dans l’eau et soluble dans l’éthanol.
La dernière fois que nous avons parlé de la préparation de l’intermédiaire 1, N, N, chlorhydrate de N-diméthyléthanolamine, cette fois, nous allons continuer la préparation de l’intermédiaire 2 dans la préparation du chlorhydrate de tétracaïne.
(1) Peser 165g de benzocaïne, l’ajouter au flacon, peser 139g de bromobutane et le verser dans le flacon, et enfin ajouter 58g de carbonate de sodium au flacon.
(2) Installez un thermomètre à 0 ~ 200 ° C, un agitateur et un entonnoir de chute de pression constante. Un condenseur à reflux est ajouté au sommet de l’entonnoir de chute de pression constante et le chauffage est allumé. Lorsque la température interne atteint 80 °C, l’agitation est activée, le chauffage se poursuit et la température peut dépasser 90 °C.
(3) Incuber la réaction à 90 ~ 95 ° C pendant quatre heures, 95 ~ 115 ° C pendant quatre heures, et enfin réagir à 115 ~ 120 ° C pendant 2 ~ 3 heures, et renvoyer le bromobutane au système de réaction à temps pendant la réaction.
(4) Une fois la réaction terminée, remplacer le dispositif de reflux par un dispositif de désolventisation sous vide afin d’éliminer le bromobutane restant dans le système sous pression réduite. Distillé.
(5) Peser 160 g d’eau et la transférer dans une fuite d’écoulement à pression constante, l’ajouter lentement goutte à goutte à la solution de réaction restante, contrôler la température interne entre 65 et 75 ° C, remuer pendant 20 minutes, rester immobile pendant 20 minutes et utiliser un entonnoir séparateur. La phase aqueuse inférieure de carbonate de sodium a été séparée et la phase organique supérieure a été transférée dans la fiole de réaction.
(6) Décapage pour la première fois: peser 120g d’eau et 5g d’acide chlorhydrique, les transférer dans une fiole à trois cols, allumer le chauffage, maintenir la température interne à environ 70 ~ 80 ° C, remuer pendant 10 minutes, mesurer la valeur du pH de 2 ~ 3 et rester immobile pendant 30 minutes, la phase organique inférieure a été recueillie dans un bécher, puis la solution acide supérieure a été séparée.
(7) Décapage pour la deuxième fois: transférer la phase organique dans la fiole de réaction, ajouter 120g d’eau, 3g d’acide chlorhydrique, chauffer jusqu’à 70-80 ° C, remuer pendant 10 minutes, rester immobile pendant 30 minutes, libérer la phase organique inférieure, peser, La masse moyenne est comprise entre 180 ~ 200g.
(8) Selon le rapport massique de l’éthanol: phase organique = 0,7: 1, ajouter 120 ~ 140g d’éthanol, ajouter tous les matériaux dans une fiole de réaction de 1L, allumer le chauffage pour se dissoudre, dissoudre complètement à 60 ° C, puis refroidir à moins de 10 ° C, filtration par aspiration, filtre Le gâteau a été rincé une fois avec de l’éthanol froid. Séchage et pesée, cette étape peut obtenir 120 ~ 125g d’intermédiaire II (la teneur en phase gazeuse est supérieure à 95%)
La préparation de l’intermédiaire 2 est terminée et nous pouvons parler de la méthode de préparation de l’intermédiaire 3 et de la préparation finale et de la purification du chlorhydrate de tétracaïne final ainsi que de la technologie de traitement ultérieure.