Réactif dithizone, le réactif plomb, est le réactif chromogénique organique le plus utilisé en analyse colorimétrique. Il peut être utilisé pour déterminer les traces d'ions de métaux lourds, tels que Pb, Hg, Zn, Cd, etc. La formule moléculaire est C6H5NHNHCSN=NC6H5. L'apparence est une poudre cristalline violet-noir. Insoluble dans l'eau et les acides inorganiques. Soluble dans le chloroforme et le tétrachlorure de carbone, la solubilité dans le chloroforme est excellente et la solution est verte. Légèrement soluble dans les solvants hydrocarbonés. Un métal remplace un atome d'hydrogène actif dans sa molécule, et l'atome d'azote forme une liaison de coordination avec l'ion métallique pour former un complexe chélaté. La solution est orange ou rouge, et la réaction est empathique. Il est facilement oxydé par l'air et peut être protégé en ajoutant une solution aqueuse de dioxyde de soufre.
Préparez comme suit. 1. Préparation du sel de phénylhydrazine dithiocarboxylate de phénylhydrazine. 13 g de phénylhydrazine ont été dissous dans 60 ml d'éther et 5,2 ml de disulfure de carbone ont été ajoutés goutte à goutte. Le précipité blanc résultant a été séparé par filtration et lavé avec de l'éther pour donner environ 15 g. 2- préparation du diphényldithiosemicarbazide. Le produit ci-dessus a été placé dans un bécher et chauffé au bain-marie à 96-98 degré . Une fois le matériau fondu, du sulfure d'hydrogène a été libéré et s'est transformé en une gelée jaune clair. En cas de dégagement de gaz ammoniac, retirer le bain chaud et refroidir avec de l'eau. Refroidir à nouveau avec de la glace. Refroidir ensuite avec de la glace, ajouter 15 ml d'éthanol anhydre, retirer du bain de glace et chauffer légèrement sous agitation. La substance colloïdale devient un produit cristallin, filtration par aspiration, et lavée à l'éthanol pour obtenir environ 7,5 g. 3. Préparation de celui-ci. Le diphényldithiosemicarbazide obtenu ci-dessus a été ajouté à une solution de potasse acide (6 g d'hydroxyde de potassium dissous dans 60 ml de méthanol anhydre), porté au reflux dans de l'eau bouillante 5 min, retiré et refroidi dans un bain de glace. Après filtration, le filtrat a été acidifié avec de l'acide sulfurique jusqu'à ce que le papier test rouge Congo change de couleur et qu'un précipité bleu foncé se soit précipité. Le résidu est traité avec une solution de potasse caustique et de l'acide sulfurique à nouveau et lavé avec de l'eau après filtration par aspiration jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de radical sulfate. Sécher à 40 degrés pour en obtenir environ 3 g.
2. Refroidissez le mélange de phénylhydrazine et de toluène en dessous de 0 degré, ajoutez du disulfure de carbone sous agitation et contrôlez la vitesse d'ajout pour maintenir la température de réaction à 60~70 degré. Laissez-le pendant plus de 10 minutes, puis chauffez jusqu'à 90 ~ 95 degrés et les cristaux se dissolvent. Et commencer à réagir. Lorsqu'un grand nombre de cristaux sont précipités et que le réactif acétate de plomb est légèrement brun, la réaction est terminée, filtrée après refroidissement, et les cristaux sont lavés tour à tour avec du toluène froid et de l'éthanol, et les cristaux blancs obtenus sont3. Pour le phénylthiocarbamide. Ensuite, le diphénylcarbazide a été ajouté à la solution méthanolique d'hydroxyde de potassium, chauffé au reflux pendant 5 à 10 minutes, refroidi à environ 30 degrés avec de l'eau glacée, filtré pour éliminer les matières insolubles et 0,5 mol/L d'acide sulfurique a été ajouté au filtrat sous agitation. . La solution aqueuse à la solution du papier test rouge fruit est juste acide. Les cristaux obtenus par filtration sont lavés à l'eau froide, puis dissous dans une solution de soude à 5 % et les insolubles sont filtrés. Le filtrat est refroidi avec de l'eau glacée, et en même temps, il est acidifié avec de l'acide sulfurique froid à 0,5 mol/L en rouge Congo. Le papier test est juste acide. Une fois la précipitation terminée, filtrez-la. Les cristaux purifiés sont soigneusement lavés avec de l'eau glacée jusqu'à ce que l'ion SO4 soit qualifié, puis séchés à 40 degrés C pour obtenir le produit fini, la diphénylthiocarbazone.
Nous sommes un professionnelfournisseur de réactifs dithizone, si vous avez des besoins en vrac, veuillez nous contacter pour plus d'informations.