Methyl Orange Powder Cas 547-58-0

Poudre d'orange méthyliqueest une substance organique avec la formule chimique C14H14N3SO3NA. C'est une poudre jaune à orange. Une partie du produit peut être dissoute dans 500 parties d'eau, facilement soluble dans l'eau chaude et l'alcool, et difficile à dissoudre dans l'éther. L'orange méthylique elle-même est faiblement alcaline et la plage de décoloration se situe entre pH 3,1 ~ 4,4. La plage de décoloration de l'orange méthylique est rouge lorsque le pH est inférieur ou égal à 3,1, orange lorsque le pH est 3. 1-4. 4, et jaune lorsque le pH est supérieur ou égal à 4,4. Il est souvent utilisé comme indicateur acide-base. Il convient au titrage entre l'acide fort, la base forte et la base faible. De plus, l'orange méthyl est également un colorant chimique commun largement utilisé dans la teinture biologique.

Methyl Orange (Formule chimique C14H14N3NAO3S), en tant que colorant azoïque classique, a élargi ses champs d'application de la teinture textile aux champs interdisciplinaires tels que la chimie analytique, la surveillance environnementale et la biomédecine depuis sa synthèse au 19e siècle. Cet article régle systématiquement les utilisations diversifiées de Methyl Orange à partir des dimensions des principes techniques, des scénarios d'application et des réglementations de sécurité, et explore ses tendances de développement futures.

Indicateur de titrage acide-base

 

L'avantage central de Methy Orange en tant que indicateur de titrage acide-base se trouve dans sa plage de changement de couleur claire (pH 3. 1-4. 4) et les caractéristiques de mutation de couleur. Lorsque le pH de la solution est inférieur à 3,1, la liaison azo (- n=n -) dans la structure moléculaire se combine avec des ions hydrogène pour former une forme protonée, qui semble rouge; Lorsque le pH est supérieur à 4,4, la liaison azo déprotonne et devient jaune; Dans la plage de 3. 1-4. 4, la molécule est dans un état intermédiaire et apparaît orange.

 

Scénarios d'application typiques:

Strong Acid titaraSe Base faible: Par exemple, en utilisant de l'acide chlorhydrique pour titrer l'eau de l'ammoniac, le pH du point final du titrage est d'environ 4,7, et le point de changement de couleur depoudre d'orange méthylique(pH 4.4) est très cohérent avec le point stoechiométrique, avec une erreur inférieure à 0. 1%.
Titre des précipitations des ions métalliques: Lors de la détermination de la quantité totale d'ions de calcium et de magnésium dans l'eau, utilisez Methy Orange pour indiquer le point de terminaison de réglage du pH avant d'ajouter un indicateur de chrome B noir pour assurer l'aptitude de l'indicateur.
Assistance à la titration redox: dans le titrage iodométrique indirect, l'orange méthy est utilisée pour indiquer le critère d'évaluation de la solution de thiosulfate de sodium en excès, et le critère d'évaluation de la réaction est déterminé par le changement de couleur.

 

Exigences des paramètres techniques:

Concentration de l'indicateur: 0. 1% (w \/ v) Solution aqueuse, préparée avec de l'eau distillée bouillante pour éliminer le CO ₂ dissous.
Conditions de titrage: La température doit être contrôlée à un degré {{0}} pour éviter les fluctuations de la température provoquant un décalage de point de changement de couleur (pour chaque augmentation de 1 degré, le pH du point de changement de couleur diminue d'environ 0,02).
Facteurs d'interférence: de forts oxydants tels que l'acide nitrique peuvent endommager la structure moléculaire de l'orange méthy, de sorte que l'utilisation directe dans les systèmes contenant de telles substances doit être évitée.

Analyse quantitative par spectrophotométrie

 

Le pic d'absorption caractéristique (λ max =464 nm) d'orange méthy dans la plage spectrale visible UV (350-550 nm) en fait un réactif idéal pour l'analyse quantitative photométrique. Son absorptivité molaire (ε) atteint 1,2 × 10 ⁴ l · mol ⁻¹ · cm ⁻¹ à 464 nm, ce qui le rend adapté à la détection de substances traces.

Cas de demande typiques:

Détermination des ions du chlorure: dans le milieu acide, le chlore gazeux oxyde et s'estompe d'orange méthylique. La teneur en chlore est déterminée par la méthode colorimétrique et la limite de détection peut atteindre 0. 01 mg \/ L.

Détection des ions de brome: en utilisant l'effet d'oxydation du brome sur l'orange méthylique, combiné à la technologie d'analyse par injection de débit, pour obtenir une détection rapide des ions de bromure dans les eaux de mer et les eaux usées industrielles.

 

Réaction de complexation des ions métalliques: Methyl Orange forme des complexes colorés avec des ions métalliques tels que Cu ² ⁺ et Fe ³ ⁺, et la quantification des ions métalliques est déterminée par des changements d'absorbance. Par exemple, le complexe λ max de Cu ² ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ ⁺ Methyl est de 505 nm.
Points clés de la validation méthodologique:

Plage linéaire: {{0}}. 02-2. 0 mg \/ l (détermination de l'ion chlorure)
Précision: RSD inférieur ou égal à 2% (n =10)
Précision: taux de récupération enrichi de 95% -105%
Capacité anti-interférence: les ions communs (tels que SO ₄² ⁻, NO3 ⁻) n'interfèrent pas avec la mesure lorsque la concentration est inférieure ou égale à 100 fois

En laboratoire, la synthèse depoudre d'orange méthyliqueUtilise généralement l'acide p-aminobenzènesulfonique comme matière première. Tout d'abord, le sel de sodium est formé dans l'environnement alcalin de l'hydroxyde de sodium, puis l'intermédiaire de réaction est obtenu par réaction de diazotisation sous l'action du nitrite de sodium et de l'acide chlorhydrique. Ce diazonium intermédiaire réagit avec la N, la N-diméthylaniline et l'acide acétique glaciaire, et enfin le produit Methy Orange est obtenu.

Les étapes de synthèse de la poudre d'orange méthy sont les suivantes:

Étape 1. Mettez 1 0 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 5% et 2,1 g (environ 0,01 mol) de cristal d'acide p-aminobenzènesulfonique dans le bécher, puis les chauffer dans un bain d'eau pour dissoudre complètement le p-aminobenzénesululfonique cristal dans la solution.

Étape 2. Prenez un autre bécher, ajoutez 0. 8g (à propos de 0. 11mol) de nitrite de sodium et 6 ml d'eau, mélangez-les uniformément et refroidissez-les avec un bain de sel de glace à 0 ~ 5 degrés

Étape 3. Sous une agitation constante, ajoutez lentement 3 ml d'acide chlorhydrique concentré et 10 ml d'eau dans la solution mixte ci-dessus, contrôlez la température de réaction en dessous de 5 degrés, puis utilisez le papier d'essai d'iodure de potassium d'amidon pour vérifier après avoir chuté, puis le placer dans un bain de sel glacé pendant 15 minutes pour assurer une réaction complète de réaction complète

Étape 4. Prenez un tube à essai et mélangez 1,2 g (environ 1,3 ml), 0. 01moln, n -2 méthylaniline et 1 ml d'acide acétique glaciaire. Ajouter lentement cette solution à la solution saline diazonium refroidie ci-dessus avec une agitation constante. Le dégoulinage du mélange est encore lent

Étape 5. Après avoir ajouté toutes les solutions mixtes, continuez à remuer pendant dix minutes, puis ajouter lentement 25 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 5% jusqu'à ce que le réactif devienne orange. À l'heure

Étape 6. Chauffez le réactif dans un bain d'eau chaude à 60 degrés pendant cinq minutes, refroidissez-le à température ambiante, puis refroidissez-le dans un bain d'eau glacée, afin que les cristaux d'orange méthy peuvent être complètement séparés

Étape 7. Filtrez par aspiration, récupérez les cristaux, lavez-les avec une petite quantité d'eau, de l'éthanol et de l'éther à son tour après avoir été drainé et appuyez sur les précipitations avec un bouchon à vide autant que possible

Étape 8. Ensuite, nous obtenons de la méthy orange. Une petite quantité d'eau bouillante dissous dans l'hydroxyde de sodium peut être utilisée pour la recristallisation, et une quantité appropriée de carbone actif peut être ajoutée. Une fois la cristallisation refroidie et précipitée complètement, elle est filtrée et le précipité est lavé avec une petite quantité d'éthanol et d'éther à son tour pour obtenir le produit de cristal d'orange méthy en forme de flocon orange.

Analyse principale de l'expérience en poudre de méthy orange:

1. Dans l'expérience, l'intermédiaire de diazotisation obtenu après la diazotisation de la matière première est très active. Afin d'éviter la survenue de réactions secondaires et d'assurer le rendement, toutes les étapes impliquées dans la préparation de la phase de réaction doivent être effectuées dans un environnement de bain d'eau glacée, et les réactifs utilisés doivent également être ajoutés et complètement agités.

2. Si le réactif contient un n, n -2 acétate de méthylaniline, après avoir ajouté de l'hydroxyde de sodium, n, n -2 méthylaniline qui est difficile à dissoudre dans l'eau sera séparée, ce qui affectera la pureté du produit. De plus, la couleur de l'orange méthy humide deviendra rapidement sombre après avoir été exposée à la lumière dans l'air, de sorte qu'elle obtiendra généralement des produits bruts en rouge violacé ou même brun. Par conséquent, l'opération de recristallisation peut jouer un grand rôle dans cette expérience.

3. S'il est nécessaire d'utiliser la recristallisation, l'opération de recristallisation doit être aussi rapide que possible, sinon, car le produit est alcalin, le produit est facile à se détériorer à des températures élevées et la couleur devient plus sombre. Le but de se laver avec de l'éthanol et de l'éther est de sécher le produit dès que possible pour empêcher la couleur de redevenir plus foncée.

Poudre d'orange méthyliqueMéthode de préparation industrielle:

1. Elle est obtenue en réagissant en réagissant de l'acide p-aminobenzénesulfonique avec de la N, de la N-diméthylaniline après diazotisation. Dissolvez l'acide de p-aminosulfonique dans une solution de carbonate de sodium à 2,5%, ajoutez du nitrite de sodium, après une dissolution complète, ajoutez de la glace écrasée et de l'acide chlorhydrique pour la réaction de diazotisation et précipitez les cristaux de sel de diazonium. Ajouter le mélange de N, de N-diméthylaniline et d'acide acétique glaciaire dans la solution saline du diazonium, remuer pendant 10 minutes, puis ajouter lentement une solution d'hydroxyde de sodium à 10% jusqu'à ce qu'elle soit alcaline. Crystallisation de refroidissement, filtrage, lavage avec de la saumure saturée, séchage, recristallisation avec de l'eau pour obtenir de l'orange méthy.

2. Dans un récipient émail contenant de l'hydroxyde de sodium 6L 2 mol \/ L, ajoutez 2 kg d'acide p-aminobenzénesulfonique et chauffer pour le dissoudre complètement (la solution est alcaline au papier test décisif). Ajoutez ensuite 800 g de nitrite de sodium, remuer et dissoudre et refroidir avec de la glace à 5 degrés. La solution obtenue est lentement ajoutée au mélange d'acide chlorhydrique 5L 2 mol \/ L et de glace broyée de 10 kg sous agitation continue, refroidie et laissée pendant 15 minutes. Déterminez le point final de la réaction de diazotisation avec le papier d'essai d'iodure de potassium d'amidon (le papier d'essai devient bleu). La solution préparée est ajoutée à la solution froide de 1200 gn, de la n-diméthylamine et de 10L 1 mol \/ L acide acétique glaciaire préparée à l'avance sous agitation. Après avoir mélangé uniformément, il est autorisé à se tenir pendant 10 minutes. Ajouter lentement une solution d'hydroxyde de sodium à 20% jusqu'à ce qu'elle soit évidemment alcaline, et l'échelle jaune comme les cristaux d'orange méthy est précipité. Une fois que le produit brut est chauffé pour être complètement dissous, ajouter 2 kg de sel chimiquement pur, chauffer et remuer jusqu'à ce qu'il soit dissous, refroidir et cristalliser avec de l'eau, filtrer par aspiration, puis le dissoudre avec une petite quantité d'eau distillée chaude (1 g de cristal est dissous dans tous les 20 ml d'eau chaude), filtrez-vous avec une petite quantité et cristalliser le filtrat, tarif, lavez-le, lavez-le avec une petite quantité et cristallisant le filtrat, tâchez-le, lavez-le, lavez-le avec une petite quantité et cristallisant le filtrat, Turn It, lavez-le, lavez-le avec une petite quantité et cristallisant le filtrat, TUCHE Et séchez-le pour obtenir la poudre d'orange méthy finie.

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