P-Diméthylaminobenzaldéhydeest un intermédiaire organique, qui peut être préparé à partir de n,N-diméthylaniline et de DMF. Il est rapporté dans la littérature que le p-diméthylaminobenzaldéhyde peut être utilisé pour préparer une poudre source DAST de haute pureté, et peut également être utilisé pour fabriquer une solution de développement de couleur pour analyser l'aminohydroxyurée.
Ajouter 4,9 g (0.032 mol) d'oxychlorure de phosphore dans un flacon à trois cols de 100 ml, ajouter lentement 2,5 G (0,031 mol) de DMF sous un bain de glace, déposer pendant 8 min, remuez pendant 10 min, ajoutez lentement 3,66 g (0,03 mol) de N, N-diméthylaniline dans une bouteille à trois cols pendant 10 min, laissez tomber et transférez la solution de réaction dans un bain-marie bouillant pour une réaction pendant 2 h. Après la réaction, versez la solution réactionnelle dans 20 ml d'eau glacée, ajustez le pH=4 avec une solution d'hydroxyde de sodium à 30 %, laissez reposer la cristallisation et filtrez-la par aspiration le lendemain. Un solide jaune clair ou presque incolore. a été obtenu et recristallisé avec 30 ml d'eau éthanolique (1:2,5 v/v) pour obtenir le produit p-diméthylaminobenzaldéhyde.
Demande je
Cn201410570172.2 divulgue un procédé de synthèse de poudre source DAST avec un rendement et une pureté élevés. Le processus de synthèse est divisé en deux étapes :
1. Le p-toluènesulfonate de 4-méthyl-n-méthylpyridine dans l'éthanol absolu a été préparé en faisant réagir la 4-méthylpyridine avec le p-toluènesulfonate de méthyle dans l'éthanol absolu ;
2. La poudre source DAST avec un rendement élevé de 85-95 % et une pureté élevée de 90-95 % peut être obtenue par la réaction de 4- p-toluènesulfonate de méthyl-n-méthylpyridine avec du p-diméthylaminobenzaldéhyde dans l'éthanol absolu comme solvant et sous la catalyse de la n-butylamine ou de la pipéridine. L'éthanol absolu est utilisé comme solvant de réaction, ce qui évite les dommages des solvants toxiques et nocifs tels que le toluène et le méthanol pour le corps de l'opérateur, et réduit la pollution des déchets liquides dans l'environnement ;
Le succès de la recherche et du développement de l'invention est propice à la culture de cristaux DAST de haute qualité et de grande taille, ce qui constitue une bonne base matérielle et théorique pour la recherche de cristaux DAST et de produits connexes.
Candidature II
Cn201210035819.2 divulgue une méthode d'analyse de l'hydroxysemicarbazide en solution de plutonium après séparation uranium plutonium, qui comprend les étapes suivantes :
(1) Dissoudre le p-diméthylaminobenzaldéhyde dans un solvant éthanol pour préparer une solution de développement chromogène ;
(2) Diluer la solution de plutonium contenant de l'uranium et du plutonium avec de l'acide nitrique 10-1000 fois (le pH est de - 0.2-1) et ajouter la solution à tester diluée avec de l'acide nitrique dans le solution de développement de couleur;
(3) laisser le système de développement de couleur de l'étape (2) subir une réaction de couleur à une température de 15 à 30 degrés pendant au moins 5 minutes ;
(4) Avec la solution à blanc comme référence, la valeur d'absorbance a du système de développement de couleur a été mesurée à la longueur d'onde de 430 ~ 490 nm ;
(5) Selon la valeur d'absorbance mesurée a, combinée à la courbe de valeur d'absorbance de concentration d'hydroxysemicarbazide dans le système de développement de couleur, la solution peut être obtenue. Le procédé de l'invention est simple et pratique, et ne nécessite pas d'instruments particuliers ; Les valeurs mesurées obtenues par cette méthode sont en bon accord avec les valeurs théoriques.
Demande III
Cn201710234643.6 divulgue une méthode d'analyse de la teneur en hydroxysemicarbazide dans le procédé de post-traitement du combustible nucléaire Purex. La méthode d'analyse comprend les étapes suivantes :
(1) Mélangez la solution d'essai contenant de l'aminohydroxyurée dans le processus de post-traitement du combustible nucléaire Purex avec du p-diméthylaminobenzaldéhyde et une solution acide, et chauffez-la pour une réaction colorée ;
(2) Après le développement de la couleur, la solution est refroidie à température ambiante et l'absorbance est mesurée à la longueur d'onde de 456 nm. La teneur en hydroxysemicarbazide dans la solution d'essai contenant de l'hydroxysemicarbazide est déterminée selon la courbe de travail standard. En utilisant le procédé d'analyse de la teneur en hydroxysemicarbazide dans le procédé de post-traitement de combustible nucléaire Purex de la présente invention, la teneur en hydroxysemicarbazide dans le procédé de post-traitement de combustible nucléaire Purex peut être analysée avec une bonne précision, sélectivité, exactitude, stabilité et opération simple.
Candidature IV
Cn200710061286.4 divulgue un procédé de préparation d'un réactif rouge argent rose indicateur de complexation de surface. Les étapes de préparation sont les suivantes :
(1) Mettez la rhodanine, le p-diméthylaminobenzaldéhyde et l'acide acétique glacial dans un ballon avec un condenseur, placez le ballon dans une enveloppe chauffante électrique, augmentez la température jusqu'au reflux et refluez pendant 2-4 heures ;
(2) Le produit de réaction a été versé et filtré ;
(3) Le gâteau de filtre filtré est recristallisé avec de l'éthanol et séché à 50-70 degrés Celsius pour obtenir un produit fini, qui est un cristal en forme d'aiguille rouge rose.
Le procédé de préparation de l'invention est simple, facile à réaliser, court en temps de production et élevé en efficacité de production. Le réactif d'argent rose rouge préparé par le procédé de l'invention a une sensibilité élevée, une stabilité élevée, un bon effet de détection, un procédé d'utilisation simple et facile, une difficulté de fonctionnement réduite et une efficacité de travail améliorée.