N,N-diméthylformamideest un composé organique de formule chimique C3H7NO. C'est un liquide transparent incolore. Il est miscible à l'eau et est miscible avec la plupart des solvants organiques. Ce n'est pas seulement une matière première chimique largement utilisée, mais aussi un excellent solvant largement utilisé. En plus des hydrocarbures halogénés, il peut être mélangé avec de l'eau et la plupart des solvants organiques à volonté, et a une bonne solubilité pour une variété de composés organiques et inorganiques.
Nous sommes une usine de N, N-diméthylformamide pur, nous avons donc effectué des mesures et des recherches professionnelles sur les propriétés de ce produit. Lorsque nous vendons du n, N-diméthylformamide, nous fixons le prix le plus raisonnable du N, N-diméthylformamide et la meilleure qualité de N, N-diméthylformamide. Décrivez sa nature.
Propriété chimique:
1. C'est un solvant polaire aprotique, qui a une bonne solubilité pour de nombreux composés organiques et inorganiques, et une bonne stabilité chimique en l'absence d'alcali, d'acide et d'eau.
2. Propriétés chimiques : en l'absence d'acide, d'alcali et d'eau, il est relativement stable même lorsqu'il est chauffé au point d'ébullition. Il se décompose en acide formique et en diméthylamine sous l'action d'un acide, tandis qu'il se décompose en formiate et en diméthylamine sous l'action d'une base.
3. Il se décompose en diméthylamine et en formaldéhyde sous l'action des rayons ultraviolets, puis se décompose en diméthylamine et en monoxyde de carbone lorsqu'il est chauffé à environ 350 degrés. Il forme un adduit équimolaire relativement stable avec l'acide chlorhydrique, avec un point de fusion de 40 degrés C et un point d'ébullition de 110 degrés C. Il peut également former des adduits cristallins avec SO3, avec un point de fusion de 138 degrés C et un point d'ébullition de 145 degrés C. dmf-so3 peut être utilisé comme agent de sulfonation doux et agent de sulfatation. Les adduits formés avec POCl3, CoCl2, SOCl2, etc. peuvent introduire des groupes Cho sur des cycles aromatiques à haute densité électronique (réaction de Vilsmeier). Le P2O5 est insoluble dans le N, N-diméthylformamide à température ambiante, mais il peut se dissoudre à température ambiante sans précipitation après avoir formé un complexe stable au-dessus de 40 degrés. Lorsqu'il est chauffé en présence de sodium métallique, une réaction violente se produit et de l'hydrogène gazeux est libéré. Il peut également réagir violemment avec le triéthylaluminium à 0 degré. Il peut également réagir avec le réactif de Grignard. Lors de la réaction avec le chlorure et l'anhydride d'acyle, un dérivé de dicarbonamide se forme.
4. Il appartient à une faible toxicité. Les expérimentations animales montrent que l'administration continue d'une grande quantité de N,N-diméthylformamide provoque une perte de poids et entrave la fonction hématopoïétique. Il a un fort effet irritant sur les yeux, la peau et les muqueuses, et son liquide ou ses vapeurs peuvent provoquer des troubles hépatiques après avoir été absorbés par la peau. L'inhalation d'une concentration élevée de vapeur peut provoquer une intoxication aiguë. Les principaux symptômes sont une irritation sévère, des spasmes généralisés, une constipation douloureuse, des nausées et des vomissements. En plus de l'irritation de la peau et des muqueuses, l'intoxication chronique comprend également des nausées, des vomissements, une oppression thoracique, des maux de tête, une gêne générale, une diminution de l'appétit, des maux d'estomac, de la constipation, une hépatomégalie et des modifications de la fonction hépatique, et l'urobilinogène et l'urobiline peuvent également être augmentés. Pendant l'utilisation, la concentration moyenne de vapeur doit être inférieure à 29,9 mg/m3 et des symptômes d'empoisonnement (lésion du nerf central) se produisent lorsque la concentration est de 59,8 mg/m3. La toxicité orale LD50 des rats et des souris était de 3000-7000mg/kg. La concentration seuil olfactive est de 0,14mg/m3, et TJ 36-79 stipule que la concentration maximale admissible dans l'air de l'atelier est de 10mg/m3.
5. Stabilité : stable
6. Substances interdites : oxydant fort, chlorure d'acyle, chloroforme, réducteur fort, halogène, hydrocarbure chloré, acide sulfurique concentré et acide nitrique fumant
7. Danger de polymérisation : non polymérisation.
Depuis la première synthèse de diméthylformamide avec de l'acide formique et de la diméthylamine en 1899, les procédés de synthèse de diméthylformamide avec différentes matières premières ont été développés, tels que la méthode au monoxyde de carbone à la diméthylamine, la méthode à la formamide diméthylamine, la méthode à l'acide cyanohydrique au méthanol, la méthode à l'acétonitrile au méthanol, le formiate de méthyle. méthode à la diméthylamine, méthode au trichloroacétal diméthylamine, etc. Cependant, la production industrielle à l'étranger est encore dominée par la méthode au monoxyde de carbone à la diméthylamine.
1. Méthode au formiate de méthyle diméthylamine : le formiate de méthyle est formé par estérification de l'acide formique et du méthanol, puis mis à réagir avec la diméthylamine en phase gazeuse pour former le diméthylformamide. Ensuite, le méthanol et le formiate de méthyle n'ayant pas réagi sont récupérés par distillation, et le produit fini est préparé par rectification sous vide.
2. Méthode au monoxyde de carbone à la diméthylamine : elle est obtenue par réaction directe de la diméthylamine et du monoxyde de carbone sous l'action du méthylate de sodium. Les conditions de réaction sont 1.5-2.5mpa et 110-150 degré . Le produit brut est rectifié pour obtenir le produit fini.
3. Le formiate de méthyle est synthétisé par carbonylation du monoxyde de carbone et du méthanol sous haute pression et température de 80-100 degré, puis réagit avec la diméthylamine pour produire du diméthylformamide, et le produit fini est obtenu après rectification.
4. Méthode au trichloroacétal : elle est obtenue en faisant réagir le trichloroacétal avec la diméthylamine.
Ajouter du chloroforme et {{0}}.52 parties de trichloroacétaldéhyde dans la bouilloire de réaction, refroidir à moins de 30 degrés, puis introduire de la diméthylamine gazeuse. Dans le même temps, déposez 0,78 partie de trichloroacétaldéhyde dans la bouilloire de réaction pour la réaction. Une fois la réaction terminée, l'opération de distillation est effectuée. Lorsque la température supérieure de la colonne de rectification est de 58-64 degré, la fraction est du chloroforme et la fraction à 64-150 degré est le mélange de chloroforme et de diméthylformamide. Le mélange est distillé sous pression réduite pour obtenir du diméthylformamide brut, puis le cristal brut est rectifié pour obtenir le produit fini.
Quota de consommation (kg/T) : diméthylamine (40 pourcent) 2372 ; Trichloroacétaldéhyde (95 pour cent) 2543.
Méthode de raffinage : le n,N-diméthylformamide contient souvent des impuretés telles que l'eau, l'éthanol, l'amine primaire et l'amine secondaire, et peut former du hcon (CH3) 2 · 2H2O avec 2 molécules d'eau. Pour obtenir des produits de haute pureté, la méthode combinant déshydratant et distillation peut être utilisée. Tout d'abord, 1/10 de volume de benzène a été ajouté et une distillation azéotropique a été effectuée sous pression normale pour éliminer l'eau. Et ensuite affiné selon les méthodes suivantes :
① Ajouter du sulfate de magnésium anhydre (25 g/L) pour sécher et distiller sous pression réduite à 2 ~ 2,67 kpa.
② Ajouter de l'oxyde de baryum en poudre, verser le liquide après agitation et distiller sous pression réduite.
③ Ajouter de la poudre d'alumine (50 g/L, cuite à 500 ~ 600 degrés), mélanger et agiter, et distiller sous pression réduite (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Ajouter du triphénylchlorosilane (5 ~ 10g / L), chauffer à 120 ~ 140 degré pendant 24 heures, puis distiller sous pression réduite (0. 67kpa). Conductivité du produit obtenu par la méthode ci-dessus : (1) ({{20}}.9 ~ 1.5) × 10 -7 S/m ; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m ; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m ; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Le réactif diméthylformamide a été obtenu à partir du produit industriel diméthylformamide par purification. Si une petite quantité d'eau est contenue dans les produits industriels, elle peut être éliminée par un tamis moléculaire 4A. Si la teneur en humidité est élevée, une quantité appropriée d'hydroxyde de potassium granulaire peut être ajoutée sans agitation et complètement debout pour la stratification. Après avoir séparé la couche d'eau contenant l'acide formique et les autres impuretés, ajouter 1/5 de benzène de qualité réactif dans le volume de diméthylformamide pour la rectification atmosphérique. Lorsque la température de la phase gazeuse atteint 130 degrés, ajoutez la quantité appropriée de pentoxyde de phosphore au liquide résiduel, couvrez et secouez pendant 3,5 heures, filtrez le solide après repos, puis déshydratez avec de l'hydroxyde de potassium dans des conditions de remplissage d'azote, puis, sous la protection d'azote sec, une rectification sous vide est effectuée pour recueillir le distillat moyen afin d'obtenir un produit de haute pureté.
6. La diméthylamine et le dioxyde de carbone sont synthétisés sous pression sous la catalyse du méthylate de sodium, ou la diméthylamine et le formiate de méthyle sont préparés par réaction en phase gazeuse, ou la diméthylamine et le trichloroacétaldéhyde sont également préparés.