Chloramine T, également connu sous le nom de N-chlorotriphénylméthylhypochlorite, est un agent oxydant et chlorant courant. L'apparence est une poudre solide blanche à jaune clair avec hygroscopique. Son poids moléculaire est de 290,5, CAS 127-65-1 et sa formule moléculaire est C19H16ClNO2. Il est extrêmement soluble dans l’eau, avec une solubilité d’environ 76 g/100 mL d’eau, et dégage une grande quantité de chaleur. Il est également facilement soluble dans les solvants organiques tels que l'éthanol, le chloroforme et l'acétone. Il a une faible acidité et peut ioniser les ions hydrogène dans l’eau, il peut donc être utilisé comme acide. Parallèlement, il a également une faible alcalinité et peut accepter les ions hydroxyde. C'est un agent oxydant et chlorant courant, largement utilisé dans des domaines tels que la médecine, les pesticides, les colorants, etc.
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Méthode 1 : La synthèse de la chloramine T à partir de l’aniline est également une méthode couramment utilisée. Cette méthode comprend principalement trois étapes : la sulfonation, l'amination et la chloration de l'aniline. Les étapes spécifiques sont les suivantes :
1. Réaction de sulfonation
(1) Mélange d'aniline et d'acide chlorosulfonique : Mélangez l'aniline et l'acide chlorosulfonique dans un rapport molaire de 1 : 1 et remuez uniformément avec une tige de verre.
(2) Contrôle de la température : placez le mélange sur un agitateur magnétique et contrôlez la température à environ 50 degrés.
(3) Réaction de sulfonation : sous température contrôlée, laisser le mélange réagir pendant environ 1 heure jusqu'à ce que l'aniline soit complètement convertie en chlorure de p-toluènesulfonyle.
(4) Séparation et séchage : Le chlorure d'hydrogène gazeux généré par la réaction est éliminé par un évaporateur rotatif et le liquide restant est séparé et séché pour obtenir du chlorure de p-toluènesulfonyle.
La formule de la réaction chimique est la suivante :
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO (en anglais seulement)3H + HCl
2. Réaction d'ammonification
(1) Préparation d'une solution d'hydroxyde de sodium : Dissoudre une certaine quantité d'hydroxyde de sodium dans l'éthanol pour préparer une solution d'hydroxyde de sodium.
(2) Déposez le chlorure de p-toluènesulfonyle dans une bouteille à trois cols : déposez le chlorure de p-toluènesulfonyle séché dans la bouteille à trois cols à l'aide d'un compte-gouttes à pression constante.
(3) Injection d'ammoniac : sous agitation, injectez de l'ammoniac dans une bouteille à trois cols.
(4) Contrôler la température et la pression : contrôler la température de réaction à environ 80 degrés et maintenir une certaine pression, afin que l'ammoniac puisse réagir pleinement avec le chlorure de p-toluènesulfonyle.
(5) Réaction d'ammoniation : dans des conditions contrôlées de température et de pression, laisser le mélange réagir pendant environ 2 heures jusqu'à ce que le chlorure de p-toluènesulfonyle soit complètement converti en N-toluènesulfonyl diméthylamine.
(6) Séparation et séchage : Séparez et séchez le liquide ayant réagi pour obtenir la Np-toluènesulfonyl diméthylamine.
La formule de la réaction chimique est la suivante :
C6H5NHSO (en anglais seulement)3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH (en anglais seulement)2CH3 + 2H2O
3. Réaction de formation de sel alcalin
(1) Dissoudre la Np-toluènesulfonyldiméthylamine dans l'éthanol : Dissoudre une certaine quantité de Np-toluènesulfonyldiméthylamine dans l'éthanol pour former une solution éthanolique de Np-toluènesulfonyldiméthylamine.
(2) Ajoutez une solution d'hydroxyde de sodium dans le tube de reflux : ajoutez une certaine quantité de solution d'hydroxyde de sodium dans le tube de reflux.
(3) Réaction de formation de sel alcalin : ajouter une solution d'éthanol de Np-toluènesulfonyldiméthylamine dans un tube à reflux et effectuer une réaction de formation de sel alcalin sous agitation.
(4) Contrôle de la température : Contrôlez la température du tube de reflux à environ 80 degrés pour assurer le bon déroulement de la réaction du sel alcalin.
(5) Séparation et séchage : Séparez et séchez le liquide ayant réagi pour obtenir le sel de sodium de Np-toluènesulfonyl diméthylamine.
La formule de la réaction chimique est la suivante :
C6H5NHSO (en anglais seulement)2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH (en anglais seulement)2CH3N / A
4. Réaction de chloration du chlore gazeux
(1) Dissoudre le sel de sodium de Np-toluènesulfonyldiméthylamine dans l'eau : Dissoudre une certaine quantité de sel de sodium de Np-toluènesulfonyldiméthylamine dans l'eau pour former une solution de sel de sodium de Np-toluènesulfonyldiméthylamine.
(2) Introduire du chlore gazeux dans le tuyau de reflux : Sous agitation, introduire du chlore gazeux dans le tuyau de reflux.
(3) Contrôler la température et la pression : contrôler la température du tube de reflux à environ 80 degrés et maintenir une certaine pression, afin que le chlore gazeux puisse réagir pleinement avec le sel de sodium de Np-toluènesulfonyldiméthylamine.
(4) Réaction de chloration du chlore gazeux : dans des conditions contrôlées de température et de pression, laisser le mélange réagir pendant environ 1 heure jusqu'à ce que le sel de sodium de Np-toluènesulfonyldiméthylamine soit complètement converti en chloramine T.
(6) Séparation et séchage : Séparez et séchez le liquide ayant réagi pour obtenir la chloramine T.
Méthode 2 : La synthèse de la chloramine T à partir du p-nitrophénol est également une méthode couramment utilisée. Cette méthode comprend principalement deux étapes : la sulfonation et la réduction du nitrophénol. Les étapes spécifiques sont les suivantes :
1. Réaction de sulfonation
(1) Mélange de p-nitrophénol et d'acide chlorosulfonique : dissolvez une certaine quantité de p-nitrophénol dans du diméthylformamide (DMF), ajoutez une quantité appropriée d'acide chlorosulfonique et remuez uniformément avec une tige de verre.
(2) Contrôle de la température : placez le mélange sur un agitateur magnétique et contrôlez la température à environ 50 degrés.
(3) Réaction de sulfonation : sous température contrôlée, laisser le mélange réagir pendant environ 1 heure jusqu'à ce que le p-nitrophénol soit complètement converti en chlorure de p-aminobenzènesulfonyle.
(4) Séparation et séchage : Le chlorure d'hydrogène gazeux généré par la réaction est éliminé par un évaporateur rotatif et le liquide restant est séparé et séché pour obtenir du chlorure de p-aminobenzènesulfonyle.
La formule de la réaction chimique est la suivante :
C6H5NON2 + ClSO3H → C6H5NHSO (en anglais seulement)3H + HCl
2. Réaction de réduction
(1) Dissoudre le chlorure de p-aminobenzènesulfonyle dans l'eau : Dissoudre une certaine quantité de chlorure de p-aminobenzènesulfonyle dans de l'eau distillée pour former une solution aqueuse de p-aminobenzènesulfonylimine.
(2) Réaction de réduction : dans des conditions de chauffage au bain-marie, versez lentement la solution aqueuse de p-aminobenzènesulfonylimine dans un bécher tout en remuant continuellement. Ajoutez ensuite une certaine quantité de poudre de zinc ou de fer à la solution et continuez à remuer jusqu'à disparition des particules solides.
(3) Séparation et séchage : Séparez et séchez le liquide ayant réagi pour obtenir la chloramine T.
La formule de la réaction chimique est la suivante :
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn(OH)2/Fe(OH)2
Ci-dessus sont les étapes détaillées et les formules de réaction chimique correspondantes pour synthétiser la chloramine T à partir du p-nitrophénol comme matière première. En fonctionnement pratique, il est nécessaire de prêter attention au contrôle des conditions de chaque étape de réaction, telles que la température, la pression, le dosage du catalyseur, le rapport des matières premières, etc., pour garantir l'obtention de chloramine T de haute pureté. , il est nécessaire de prêter attention aux procédures de sécurité pour éviter les accidents.