dithizone, communément appelé réactif plomb, peut former des complexes avec des ions métalliques et changer de couleur. C'est le révélateur organique le plus utilisé en analyse colorimétrique. Il peut être utilisé pour déterminer les traces d'ions de métaux lourds, tels que pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus et cd2 plus . La formule moléculaire est c6h5nhnhcsn=nc6h5. C'est une sorte de poudre cristalline bleu-noir mélangée et agitée avec la solution aqueuse de métal pour générer un sel complexe métallique dans la phase aqueuse, qui est transféré à la couche de solvant organique et présente des changements de couleur importants. Selon la couleur et la profondeur du sel complexe métallique, il peut être utilisé pour déterminer certains métaux traces, tels que le mercure, le plomb, le zinc et le cadmium, pour le titrage de coordination et comme indicateur métallique pour déterminer le mercure, le plomb, le zinc et le cadmium. . Il est susceptible de se manifester, ce qui est également appelé réactif principal. Manger par erreur peut causer le diabète.
Méthode synthétique deréactif dithizone: refroidir le mélange de phénylhydrazine et de toluène en dessous de 0 degré, ajouter du disulfure de carbone sous agitation et contrôler la vitesse d'ajout pour maintenir la température de réaction à 60 ~ 70 degrés, le placer pendant plus de 10 minutes, puis le chauffer à 90 ~ 95 degrés, cristalliser et dissoudre et démarrer la réaction. Lorsqu'un grand nombre de cristaux sont précipités et que le réactif à l'acétate de plomb est légèrement brun, la réponse est terminée, refroidie et filtrée, ainsi que les cristaux.
Ils sont lavés avec du toluène froid et de l'éthanol. Le cristal blanc résultant est le phénylthiocarbamide. Ensuite, le diphénylcarbazide est ajouté à la solution méthanolique d'hydroxyde de potassium, chauffé et chauffé au reflux pendant 5 ~ 10min, refroidi à environ 30 degré avec de l'eau glacée, filtré la matière insoluble, agité et additionné d'une solution aqueuse d'acide sulfurique à 0,5 mol/l au filtrat jusqu'à ce que la réponse soit juste acide au papier test rouge Congo. Les cristaux obtenus après filtration sont lavés à l'eau froide, puis dissous avec une solution d'hydroxyde de sodium à 5 %, filtrés pour éliminer les matières insolubles et le filtrat est refroidi avec de l'eau glacée ; en même temps, acidifier le papier test rouge Congo avec de l'acide sulfurique froid 0,5 mol/l jusqu'à ce qu'il soit juste acide, filtrer après précipitation totale, laver le cristal filtré avec de l'eau glacée jusqu'à ce que l'ion so42- soit qualifié, et sécher à 40 degrés après égouttage pour obtenir le diphénylthiocarbazone fini. La réaction du processus est :
Étapes de fonctionnement pour la détermination de la teneur en plomb dans les échantillons par sa spectrophotométrie.
(1) Prétraitement de l'échantillon
En plus de prouver que la digestion et le traitement des échantillons d'eau ne sont pas nécessaires, par exemple, les eaux souterraines sans solides en suspension et les eaux de surface propres peuvent être déterminées directement. Sinon, le prétraitement doit être effectué selon les deux conditions suivantes.
① Pour l'eau de surface trouble, ajoutez 1 ml d'acide nitrique à chaque 1 0 0 ml d'échantillon d'eau, placez-le sur une plaque chauffante électrique pour le digérer pendant 10 minutes, filtrez-le avec un papier filtre rapide après refroidissement et lavez le filtre papier avec une solution d'acide nitrique à 0,2% plusieurs fois, puis diluez-le à un volume spécifique avec cet acide pour la détermination.
② Pour les eaux de surface ou les eaux usées contenant beaucoup de solides en suspension et de matières organiques, ajouter 5 ml d'acide nitrique à chaque 100 ml d'échantillon d'eau, le chauffer sur une plaque chauffante électrique, le digérer à environ 10 ml, refroidir légèrement, ajouter 5 ml d'acide nitrique et 2 ml d'acide perchlorique, continuer à chauffer et à digérer, et cuire à la vapeur jusqu'à ce qu'il soit presque sec. Après refroidissement, utilisez une solution d'acide nitrique à 0,2 % pour réchauffer et dissoudre le résidu. Après refroidissement, utilisez du papier filtre rapide pour filtrer. Le papier filtre est lavé plusieurs fois avec de l'acide nitrique à 0,2 %. Le filtrat est dilué avec cet acide jusqu'au volume pour déterminer. Des essais en bassin de mesure doivent être menés en parallèle pour chaque lot d'échantillons analysés.
③ La mesure précise ne doit pas dépasser 30 μ. Mettez une quantité appropriée d'échantillon de plomb G dans une ampoule à décanter de 250 ml, ajoutez de l'eau à 100 ml, ajoutez 3 gouttes de solution d'indicateur bleu de thymol à 0,1 % et ajustez-la avec une solution d'hydroxyde de sodium à 6 mol/l ou une solution chlorhydrique à 6 mol/l. solution acide jusqu'à l'apparition d'un jaune stable. A ce moment, la valeur du pH de la solution est de 2,8 pour la détermination.
(2) Détermination de l'échantillon
① Extraction chromogénique : ajouter du plomb à l'échantillon placé dans une ampoule à décanter de 250 ml (la teneur en plomb ne dépasse pas 30 μg. Le volume maximum n'est pas supérieur à 100 ml). Ajouter 10 ml d'acide nitrique à 20 pour cent et 50 ml de solution réductrice de cyanure de citrate de potassium, boucher hermétiquement, bien agiter et refroidir à température ambiante. Après avoir ajouté 10 ml dedithizone,bien mesurer, agiter violemment l'ampoule à décanter pendant 30 s et la disposer en couches.
② Mesure : insérez une petite boule de coton absorbant sans plomb dans le col de l'ampoule à décanter, libérez la phase organique inférieure, jetez 1 à 2 ml de couche de chloroforme, puis injectez-la dans une cuvette de 10 mm. Avec le chloroforme comme référence, mesurer l'absorbance de l'extrait à 510 nm, déduire l'absorbance du test à blanc, puis trouver la teneur en plomb à partir de la courbe d'étalonnage.
③ Test à blanc : prenez de l'eau sans plomb à la place de l'échantillon, utilisez la même quantité d'autres réactifs et manipulez selon les étapes ci-dessus.
(3) Tracé de la courbe d'étalonnage
Ajouter {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 et 15.00 ml d'une solution standard de plomb dans une série de séparateurs de 250 ml.