Acéphate(lien:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) est un pesticide utilisé depuis longtemps dans les pesticides organiques à base de phosphore. Sa caractéristique est qu'il s'agit d'un insecticide endothermique présentant une toxicité gastrique et des effets destructeurs par contact, et pouvant tuer les œufs. Il a un certain effet de fumigation et est un insecticide à action lente. Son principe insecticide de base est d’inhiber l’enzyme acétate d’acétylcholine des insectes. Convient aux légumes, au tabac, aux arbres fruitiers, au coton, aux agrumes, au riz et au blé, pour prévenir et contrôler divers parasites et pythons mâcheurs et suceurs de pièces buccales. S'il est mélangé à des pesticides tels que le carbaryl et le diméthoate, il a un effet synergique et peut prolonger la durée de conservation.
Méthode 1 : Une méthode simple, à haut rendement, peu coûteuse et de haute pureté pour préparer l’acéphate ; Il peut surmonter le processus de neutralisation requis pour séparer l'acide acétique, réduire la perte de décomposition de l'acétylméthylamine causée par la neutralisation, ne nécessite pas une grande quantité de processus d'extraction par solvant organique et ne génère pas une grande quantité d'eaux usées. La solution technique comprend le processus de réaction de synthèse suivant :
(1) En utilisant de l'éthylène cétone et du O, O-diméthylthiophosphoramide comme matières premières, dans les conditions d'un catalyseur d'acylation et d'un solvant organique, l'éthylène cétone subit une réaction d'acétylation avec du O, O-diméthylthiophosphoramide pour obtenir du O, O-diméthylthiophosphoramide acétylé ; Parmi eux, le rapport massique de l'éthylène cétone à l'O, O-diméthylthiophosphoramide est de (0.15-0.40) : 1 ;
(2) Réagir de l'O, O-diméthylthiophosphoramide acétylé dans des conditions de catalyseur d'isomérisation pour préparer une solution d'acétométhamidophos ;
(3) La solution d'acétylméthamidophos a été cristallisée, séparée solide-liquide et séchée pour préparer une poudre brute d'acétylméthamidophos.
L’équation de la réaction chimique est la suivante :
Méthode 2 :
Les matières premières pour la production d'acéphate comprennent le chlorure de méthyle, l'ammoniac, le dichloroéthane, l'éthylène glycol et le vinaigre de sulfate de diméthyle. Obtenu par des étapes de réaction telles que l'amination, l'acylation et l'isomérisation.
1.Amination :
Ajoutez du chlorure de méthyle et la quantité proportionnelle correspondante de dichloroéthane horizontalement dans la bouilloire d'amination à partir du dosage de haut niveau, et démarrez l'agitation et la congélation de la saumure. Lorsque la température dans la bouilloire descend à 15 °C, versez lentement de l'eau azotée dans la bouilloire à partir du réservoir de dosage de haut niveau d'eau ammoniaquée et contrôlez la température dans la bouilloire à 35-40 pour cent C pendant 35,4 0 min. . Après avoir ajouté de l'eau ammoniaquée, ajustez la saumure congelée pour réduire la température dans la bouilloire à 20-23 C. Maintenez la température et remuez pendant 30-35 minutes, puis ajoutez 6 L d'eau. Après avoir agité pendant 2-3 minutes, arrêtez de remuer et pompez le matériau dans le séparateur d'amination pour la stratification. Après 30 minutes, placez la phase organique dans le réservoir de réception pour le dosage. Cette phase organique est le composé aminé avec le solvant (0,0 diméthylthiophosphoramide).
2. Acylation :
(1) Méthode à l'anhydride acétique : mettez l'amine avec le solvant dans la bouilloire d'acylation à partir du réservoir de mesure de haut niveau, commencez à remuer, puis ajoutez de l'anhydride acétique dans la bouilloire d'acylation à partir du réservoir de mesure de haut niveau d'anhydride acétique, puis allumez la saumure congelée. . Lorsque la température dans la bouilloire descend à 10 degré C, ajoutez lentement de l'acide sulfurique concentré du réservoir de mesure de haut niveau dans la bouilloire de réaction. Après avoir ajouté de l'acide sulfurique, activez la pression de l'air, évacuez la saumure gelée de la chemise et chauffez-la lentement avec de la vapeur pour augmenter la température dans la bouilloire à 55-60 degré C. Maintenez la réaction pendant 50 minutes, terminez la réaction. , puis baissez la température à l’intérieur de la bouilloire à 10 °C. Ajoutez goutte à goutte de l'eau chlorée à partir du réservoir de haut niveau d'eau ammoniaquée pour neutraliser l'acide généré par la réaction et neutralisez-le à une valeur de pH de 7-8. Pendant le processus de neutralisation, la température doit être contrôlée en dessous de 30 degrés C. Après neutralisation, le matériau doit être pompé dans un séparateur pour une séparation statique et la phase organique inférieure doit être séparée dans le réservoir de stockage d'acylate brut. Ensuite, il doit être pompé dans la bouilloire de distillation pour une distillation sous vide et une désorption (degré de vide 86.kPa, 70 C, 15-20 minutes), le composé acylé (0,0-diméthyl-N -yl thiophosphoramide) est obtenu.
(2) Méthode au chlorure d'acétyle : placez le composé aminé avec le solvant dans la bouilloire d'acylation à partir d'un réservoir de mesure de haut niveau, commencez à remuer et ajoutez du chlorure d'acétyle à partir du réservoir de mesure de haut niveau de chlorure d'éthyle. Ensuite, augmentez lentement la température dans le réacteur jusqu'à 50 degrés C, maintenez la température pendant 2 heures et réagissez davantage. Réduisez la température dans le réacteur à 10 degrés C, puis ajoutez lentement de l'eau azotée du réservoir de mesure de haut niveau d'eau ammoniaquée pour neutraliser l'acide généré par la réaction. Neutralisez-le à une valeur de pH de 7. Pendant le processus de neutralisation, la température dans le réacteur doit être contrôlée en dessous de 30 degrés C. Après neutralisation, ajoutez une quantité appropriée d'eau. Dissolvez le sel de placage généré pendant le processus de neutralisation, remuez pendant 2-3 minutes et extrayez le matériau vers le séparateur pour une séparation statique. Séparez la phase organique inférieure et extrayez-la dans une bouilloire de distillation pour une désorption sous vide (degré de vide 86,7 kPa, 70 C, 15-20 min) pour obtenir le composé. La réaction d'acylation utilisant l'anhydride acétique ou le chlorure d'acétyle comme agent acylant peut donner de bons résultats.
3. Isomérisation :
Mettez une quantité quantitative de substance acylée dans la bouilloire d'isomérisation à partir du réservoir de dosage de haut niveau de substance acylée, commencez à remuer, puis ajoutez proportionnellement le vinaigre de sulfate de diméthyle à la bouilloire d'isomérisation à partir du réservoir de dosage de haut niveau de vinaigre de sulfate de diméthyle. Augmentez lentement la température jusqu'à 65-70 degré C, maintenez la température pendant 2 heures et déchargez pour obtenir du pétrole brut acéphate. Pour chaque production de 1 tonne de pétrole brut à 50 pour cent de concentration, les matières premières suivantes sont consommées : 1 953 kg de méthanol (98 pour cent), 1 660 kg de phosphore triple phosphaté (98 pour cent), 120 kg de soude caustique (30 pour cent), 3 220 kg de sulfate de diméthyle (98 pour cent), 2 450 kg d'ammoniac (18 pour cent), 315 kg de soufre (98 pour cent), 295 kg d'acide acétique (98 pour cent), 1 700 kg de KO aminé (40 pour cent), 490 kg. d'éthylène (69 pour cent) et 250 kg de dichlorane sulfurisé (industriel) (98 pour cent).
Méthode 3 :
En utilisant du chlorure de diméthylthiophosphate comme matière première, sous agitation, une amination est réalisée avec de l'eau ammoniaquée, suivie d'une acétylation avec de l'anhydride acétique. L'acétylation est réalisée en présence d'acide sulfurique. Au cours du processus d'acétylation, une partie de l'anhydride acétique est transformée en acide acétique, qui est ensuite neutralisé avec de l'ammoniaque. Le chlorure d'acétyle peut également être utilisé comme agent acylant. Après acylation, la solution est laissée au repos et mélangée organiquement dans la couche inférieure. Après séparation, le sulfate de diméthyle est utilisé pour l'isomérisation, suivi d'une distillation sous vide pour purifier le produit, d'une concentration sous vide et d'une cristallisation pour obtenir l'acéphate.
[ 1 ] : Acéphate
Méthode 4 :
1. Première isomérisation suivie d'acylation. Tout d'abord, en présence d'une petite quantité de sulfate de diméthyle, le 0, 0-diméthylthioténamide est chauffé pour isomérisation afin de générer du O, S-diméthylthioténamide, qui réagit ensuite avec l'éthylène ou le chlorure d'acétyle pour produire de l'acéphate.
2. Premièrement, l'acylation suivie d'isomérisation implique la réaction du 0,0-diméthylthioacétamide avec un agent de refroidissement dans un solvant de diéthane ou de benzène. Les agents acylants couramment utilisés comprennent l'acide acétique et le trichlorure de zinc, la pâte de vinaigre, le chlorure d'acétyle, la vinylcétone, etc. La réaction de refroidissement génère du O, 0-diméthyl-N-éthylthioténamide, qui est ensuite chauffé et isomérisé en éthylméthamidophos dans le présence d'une petite quantité de sulfate de diméthyle.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 pour cent et une teneur de 298,0 pour cent.